[發明專利]一種用碳量子點制備單一基質熒光膜的方法

在審

• 申請號: 201610044192.5
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105542763A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 楊永珍;張峰;劉旭光;丁遠飛;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B31/02;B82Y40/00;H01L33/00;H01L33/48;H01L33/50;H01L33/58
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種用碳量子點制備單一基質熒光膜的方法，屬光致發光材料制備及 應用的技術領域。

背景技術

固態的發光二極管LED具有能效高、壽命長、能耗低的特點，是新一代發光光源。

白光發光二極管實現白光主要有三種形式，一種是藍光芯片加黃色熒光粉，二是 紫外芯片加紅綠藍熒光粉，三是紫外光芯片加單一基質熒光粉；常用的方法是藍光芯片加 黃色熒光粉，這一方法實現白光簡單，但由于熒光粉在紅光區域發射較弱，致使發光二極管 顯色指數低；紫外芯片和紅綠藍熒光粉合成白光，但由于復合的熒光粉存在嚴重的顏色重 吸收問題，而導致器件效率的損失；稀土類熒光粉做單一基質熒光粉可做白光發光器件，但 稀土類熒光粉價格昂貴，不利于大量推廣；單一基質的半導體量子點也可做白光發光器件 熒光粉，但由于含有有毒元素而限制了其廣泛應用。

熒光碳量子點是一種尺寸≤10nm的量子點，具有優越的光學性質、低毒，且具有生 物兼容性，高的化學惰性，是單一基質熒光膜的優選材料，此項技術還處于研究階段。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術的狀況，以檸檬酸，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲 氧基硅烷為原料，經水熱合成、濾膜過濾、透析袋透析、成膜，制成碳量子點單一基質熒光 膜，以用于制備白光二極管。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：檸檬酸、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、 去離子水、導電玻璃，其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

檸檬酸：固態固體99.9％

N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：液態液體99.9％

去離子水：液態液體99.9％

導電玻璃：固態固體

(2)水熱合成制備碳量子點水溶液

①配制混合溶液

在聚四氟乙烯容器中，加入檸檬酸1.05g±0.001g、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲 氧基硅烷21.63mL±0.001mL、去離子水40mL±0.001mL，攪拌5min，使其溶解，成混合溶液；

②將裝有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超聲波分散儀中，進行超聲分散，超聲 波頻率60KHz，超聲分散時間10min；

③超聲分散后，將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反應釜中，并密閉；

④將反應釜置于電加熱爐中，進行加熱，加熱溫度200℃±1℃、加熱時間360min；

混合溶液在反應釜內，在水熱合成過程中將發生化學反應，反應方程式如下：

式中：CDs：碳量子點

⑤冷卻，水熱合成后停止加熱，混合溶液隨加熱爐反應釜冷卻至25℃；

(3)過濾

將冷卻后的混合溶液置于燒杯中，用注射器吸取溶液，用0.22mm的微孔濾膜進行 過濾，留存濾液，棄掉濾膜及其上的沉淀物；

(4)透析

①將濾液置于纖維素透析袋內，并密閉；

②將盛有濾液的纖維素透析袋置于燒杯中，加入去離子水800mL，去離子水要淹沒 纖維素透析袋，在燒杯底部置放磁子攪拌器；

③將燒杯置于電加熱器上，加熱溫度30℃±1℃，磁子攪拌器攪拌，加熱攪拌時間 9h；

④透析后，停止加熱，停止攪拌，使纖維素透析袋內的濾液冷卻至25℃；

(5)成膜

①預處理導電玻璃

將導電玻璃置于燒杯中，加入去離子水200mL，浸泡洗滌30min；

浸泡后，將導電玻璃取出，垂直吊裝在不銹鋼支架上，然后置于真空干燥箱中干 燥，干燥溫度80℃，真空度8Pa，干燥時間30min；

②將干燥后的導電玻璃平面置于石英板上，將纖維素透析袋內的濾液均勻置于導 電玻璃上；

③真空干燥

將導電玻璃置于真空干燥箱中，進行干燥處理，干燥溫度80℃，真空度6Pa，干燥時 間120min；

干燥后為碳量子點單一基質熒光膜；

(6)檢測、分析、表征