[發明專利]一種用碳量子點制備單一基質熒光膜的方法

在審

• 申請號: 201610044192.5
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105542763A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 楊永珍;張峰;劉旭光;丁遠飛;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B31/02;B82Y40/00;H01L33/00;H01L33/48;H01L33/50;H01L33/58
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種用碳量子點制備單一基質熒光膜的方法，其特征在于：使用的化學物質材料為： 檸檬酸、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、去離子水、導電玻璃，其組合準備用量如 下：以克、毫升、毫米為計量單位

制備方法如下：

(1)精選化學物質材料

對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：

檸檬酸：固態固體99.9％

N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：液態液體99.9％

去離子水：液態液體99.9％

導電玻璃：固態固體

(2)水熱合成制備碳量子點水溶液

①配制混合溶液

在聚四氟乙烯容器中，加入檸檬酸1.05g±0.001g、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基 硅烷21.63mL±0.001mL、去離子水40mL±0.001mL，攪拌5min，使其溶解，成混合溶液；

②將裝有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超聲波分散儀中，進行超聲分散，超聲波頻 率60KHz，超聲分散時間10min；

③超聲分散后，將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反應釜中，并密閉；

④將反應釜置于電加熱爐中，進行加熱，加熱溫度200℃±1℃、加熱時間360min；

混合溶液在反應釜內，在水熱合成過程中將發生化學反應，反應方程式如下：

式中：CDs：碳量子點

⑤冷卻，水熱合成后停止加熱，混合溶液隨加熱爐反應釜冷卻至25℃；

(3)過濾

將冷卻后的混合溶液置于燒杯中，用注射器吸取溶液，用220μm的微孔濾膜進行過濾， 留存濾液，棄掉濾膜及其上的沉淀物；

(4)透析

①將濾液置于纖維素透析袋內，并密閉；

②將盛有濾液的纖維素透析袋置于燒杯中，加入去離子水800mL，去離子水要淹沒纖維 素透析袋，在燒杯底部置放磁子攪拌器；

③將燒杯置于電加熱器上，加熱溫度30℃±1℃，磁子攪拌器攪拌，加熱攪拌時間9h；

④透析后，停止加熱，停止攪拌，使纖維素透析袋內的濾液冷卻至25℃；

(5)成膜

①預處理導電玻璃

將導電玻璃置于燒杯中，加入去離子水200mL，浸泡洗滌30min；

浸泡后，將導電玻璃取出，垂直吊裝在不銹鋼支架上，然后置于真空干燥箱中干燥，干 燥溫度80℃，真空度8Pa，干燥時間30min；

②將干燥后的導電玻璃平面置于石英板上，將纖維素透析袋內的濾液均勻置于導電玻 璃上；

③真空干燥

將導電玻璃置于真空干燥箱中，進行干燥處理，干燥溫度80℃，真空度6Pa，干燥時間 120min；

干燥后為碳量子點單一基質熒光膜；

(6)檢測、分析、表征

對制備的碳量子點單一基質熒光膜的形貌、色澤、純度、化學物理性能、發光性能進行 檢測、分析、表征；

用透射電子顯微鏡進行形貌分析；

用熒光光譜儀和紫外可見分光光度計進行熒光性能分析；

用X射線衍射儀進行結構分析；

結論：碳量子點單一基質熒光膜為淺黃色薄膜，膜層厚度≤100nm，

產物純度達99.8％；

(7)產物儲存

將導電玻璃及其上的碳量子點單一基質熒光膜儲存于棕色透明的玻璃容器內，密閉避 光儲存，要防曬、防潮、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10％。