[發明專利]一種鎢摻雜的二硫化鉬材料及其合成方法

有效

• 申請號: 201610043882.9
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN106994357B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 賀佳男;梁硯琴;楊賢金;崔振鐸;朱勝利;李朝陽
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開一種鎢摻雜的二硫化鉬材料及其合成方法，將Na₂S溶解在溶劑中，并與MoCl₅和Na₂WO₄的混合溶液反應，在干燥箱中水熱反應后離心干燥得到黑色粉末，即摻W的納米花結構MoS₂。本發明費用低、方法簡單且污染少，是一種高效經濟的合成方法，制備的材料比表面積大且具有高的電催化性能的納米花結構。

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，更加具體地說，一種新型納米花結構材料主要應用于電解水陰極催化劑領域。

背景技術

過渡金屬硫化物MoS₂屬于六方晶系，是一個典型的層狀化合物，每個單元都是S-Mo-S的“三明治”結構，且層間是以微弱的范德華力結合在一起。MoS₂的晶體結構有三種：1T形、2H形、3R形，1T-MoS₂和3R-MoS₂屬于亞穩態，常態下存在的是2H-MoS₂，天然的2H-MoS₂晶體是典型的層狀結構。IT相表現為金屬性，2H相表現為半導體性。MoS₂具有高熔點、高催化活性、可見光吸收和良好的化學穩定性等性能，在太陽能電池、光電轉化開關、氣敏傳感器領域具有很好的應用前景。由于量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，MoS₂納米晶體材料具有塊體材料無法比擬的光電特性與催化能力，成為國內外研究熱點。然而，MoS₂本征導電性較差，制約著整體析氫反應活性，所以有必要在其結構上進行進一步研究。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供鎢摻雜的二硫化鉬材料及其合成方法，摻鎢二硫化鉬可以增加缺陷，從而暴露更多的活性位點，進一步提高了電解水及其他電催化領域的催化性能，且由于W與Mo屬于同主族元素，具有相似的結構，所以不會影響MoS₂的片層結構，提供一種成本低，制備方法簡單的鎢摻雜二硫化鉬納米花結構的合成方法以及一種比表面積大，活性位點多，性能穩定且具有電催化性能的納米花結構。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

鎢摻雜的二硫化鉬材料及其合成方法，按照下述步驟進行：

步驟1，將MoCl₅和Na₂WO₄溶于去離子水中并分散均勻，元素Mo和元素W的摩爾比為(3—9)：(1—7)，且兩者摩爾比例之和為10；

步驟2，將Na₂S溶于由油酸、去離子水和乙醇組成的混合溶液中并分散均勻，由油酸、去離子水和乙醇組成的混合溶液與步驟1中去離子水的體積比為1:1，油酸、去離子水和乙醇的體積比為(1—1.2)：(3—4)：(6—8)，步驟1中金屬Mo和W的摩爾之和與元素硫摩爾的比例為1：(2—2.5)；

步驟3，將步驟2制備的溶液滴加到步驟1制備的溶液中并同時分散均勻，在160—200攝氏度下水熱反應至少10小時，經離心、沉淀、洗滌、干燥后，即得到鎢摻雜的二硫化鉬材料，且具有納米花結構。

在上述技術方案中，所述步驟1中，元素Mo和元素W的摩爾比為3:7、9:1、5:5、7:3、4:6、6：4、8:2。

在上述技術方案中，所述步驟1中，采用超聲進行分散。

在上述技術方案中，所述步驟2中，采用超聲進行分散。

在上述技術方案中，所述步驟2中，油酸、去離子水和乙醇的體積比為1:(3—3.5):(6—7)。

在上述技術方案中，所述步驟2中，步驟1中金屬Mo和W的摩爾之和與元素硫摩爾的比例為1：(2.2—2.4)。

在上述技術方案中，所述步驟3中，水熱反應溫度為180—200攝氏度，反應時間為12—20小時。