[發明專利]一種鎢摻雜的二硫化鉬材料及其合成方法

有效

• 申請號: 201610043882.9
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN106994357B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 賀佳男;梁硯琴;楊賢金;崔振鐸;朱勝利;李朝陽
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.鎢摻雜的二硫化鉬材料，其特征在于，鎢摻雜的二硫化鉬材料為直徑為90—100nm的納米顆粒，由片層狀結構所組成，層間距為0.95—0.97nm，W均勻分布在二硫化鉬中實現摻雜且W原子部分替換MoS₂里的Mo原子，W與Mo質量比平均達0.1—0.3，按照下述步驟進行：

步驟1，將MoCl₅和Na₂WO₄溶于去離子水中并分散均勻，元素Mo和元素W的摩爾比為(3—9)：(1—7)，且兩者摩爾比例之和為10；

步驟2，將Na₂S溶于由油酸、去離子水和乙醇組成的混合溶液中并分散均勻，由油酸、去離子水和乙醇組成的混合溶液與步驟1中去離子水的體積比為1:1，油酸、去離子水和乙醇的體積比為(1—1.2)：(3—4)：(6—8)，步驟1中金屬Mo和W的摩爾之和與元素硫摩爾的比例為1：(2—2.5)；

步驟3，將步驟2制備的溶液滴加到步驟1制備的溶液中并同時分散均勻，在160—200攝氏度下水熱反應至少10小時，即得到鎢摻雜的二硫化鉬材料，且具有納米花結構。

2.根據權利要求1所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料，其特征在于，所述步驟1中，元素Mo和元素W的摩爾比為3:7、9:1、5:5、7:3、4:6、6：4、8:2。

3.根據權利要求1所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料，其特征在于，所述步驟1中，采用超聲進行分散；所述步驟2中，采用超聲進行分散；所述步驟3中，采用超聲進行分散。

4.根據權利要求1所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料，其特征在于，所述步驟2中，油酸、去離子水和乙醇的體積比為1:(3—3.5):(6—7)；所述步驟2中，步驟1中金屬Mo和W的摩爾之和與元素硫摩爾的比例為1：(2.2—2.4)。

5.根據權利要求1所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料，其特征在于，所述步驟3中，水熱反應溫度為180—200攝氏度，反應時間為12—20小時；進行滴加時，選擇在10—30min內勻速滴加完畢。

6.鎢摻雜的二硫化鉬材料的合成方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將MoCl₅和Na₂WO₄溶于去離子水中并分散均勻，元素Mo和元素W的摩爾比為(3—9)：(1—7)，且兩者摩爾比例之和為10；

步驟2，將Na₂S溶于由油酸、去離子水和乙醇組成的混合溶液中并分散均勻，由油酸、去離子水和乙醇組成的混合溶液與步驟1中去離子水的體積比為1:1，油酸、去離子水和乙醇的體積比為(1—1.2)：(3—4)：(6—8)，步驟1中金屬Mo和W的摩爾之和與元素硫摩爾的比例為1：(2—2.5)；

步驟3，將步驟2制備的溶液滴加到步驟1制備的溶液中并同時分散均勻，在160—200攝氏度下水熱反應至少10小時，即得到鎢摻雜的二硫化鉬材料，且具有納米花結構。

7.根據權利要求6所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，元素Mo和元素W的摩爾比為3:7、9:1、5:5、7:3、4:6、6：4、8:2；所述步驟1中，采用超聲進行分散。

8.根據權利要求6所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料的合成方法，其特征在于，所述步驟2中，采用超聲進行分散；所述步驟2中，油酸、去離子水和乙醇的體積比為1:(3—3.5):(6—7)；所述步驟2中，步驟1中金屬Mo和W的摩爾之和與元素硫摩爾的比例為1：(2.2—2.4)。

9.根據權利要求6所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料的合成方法，其特征在于，所述步驟3中，采用超聲進行分散；所述步驟3中，水熱反應溫度為180—200攝氏度，反應時間為12—20小時；進行滴加時，選擇在10—30min內勻速滴加完畢。

10.如權利要求1所述的鎢摻雜的二硫化鉬材料作為陰極催化劑在電解水領域中的應用。