[發(fā)明專利]一種3?氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610043276.7
• 申請(qǐng)日: 2016-01-23
• 公開（公告）號(hào): CN105699582B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫鳳霞;蒲寒瑩;孔飛飛;張琛;周蒙;白少玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/89
• 分類號(hào): G01N30/89
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司13100
• 代理人: 劉磊娜

1.一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，具體包含如下步驟：

步驟一、衍生化

將3-氨基哌啶溶于有機(jī)溶劑中，在低溫度條件下，以(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯為衍生化試劑，控制3-氨基哌啶和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩爾比，進(jìn)行單衍生化反應(yīng)，得到衍生化后的3-氨基哌啶，反應(yīng)式見式I：

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式I

所述的3-氨基哌啶和(R)-α-甲基-2-萘乙酰氯的摩爾比為1:0.5~1；

低溫條件下指反應(yīng)溫度為-20℃~20℃；步驟二、分離檢測(cè)

采用反相高效液相色譜-紫外檢測(cè)器對(duì)衍生化后的3-氨基哌啶進(jìn)行定性、定量和對(duì)映體過(guò)量率測(cè)定；

所述的反相高效液相色譜使用的色譜柱是普通反相柱；所述的反相高效液相色譜的流動(dòng)相由緩沖鹽溶液和有機(jī)溶劑組成，步驟二中有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、四氫呋喃、丙酮和乙腈中的一種或兩種以上；有機(jī)溶劑占流動(dòng)相的體積比例范圍為20%~80%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，步驟一中所述的有機(jī)溶劑選自氯仿、四氯化碳、石油醚、甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷和己烷中的一種或兩種以上的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，步驟一中所述的有機(jī)溶劑與3-氨基哌啶的體積比為1~300:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，步驟一中所述的有機(jī)溶劑與3-氨基哌啶的體積比為5~20:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，低溫條件下指反應(yīng)溫度為-5℃~5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述的紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為210~300nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述的紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為220~260nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述的反相高效液相色譜使用的色譜柱是為反相C18柱。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，步驟二中所述的有機(jī)溶劑占流動(dòng)相的體積比例范圍為30%~50%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述的緩沖鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀中的一種或兩種，所述緩沖鹽溶液的質(zhì)量體積濃度為0.01%~10%。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述緩沖鹽溶液的質(zhì)量體積濃度為0.1%~1%。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述緩沖鹽溶液的pH值為2.0~7.0。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述緩沖鹽溶液的pH值為3.0~5.0。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相流速在0.2~3.0mL/min。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-氨基哌啶異構(gòu)體的HPLC檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相流速為1.0mL/min。