[發明專利]一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法

有效

• 申請號: 201610043271.4
• 申請日: 2016-01-23
• 公開（公告）號: CN105699509B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 孫鳳霞;孔飛飛;王美玲;郝忠翠;郝飛飛;張琛
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 劉磊娜

1.一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，具體包含如下步驟：

步驟一、衍生化

將3-氨基丁醇溶于有機溶劑中，在一定的溫度條件下，以(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯為衍生化試劑，控制3-氨基丁醇和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩爾比，進行衍生化反應，得到衍生化后的3-氨基丁醇，反應式見式I；

式I

步驟二、分離檢測

采用反相高效液相色譜-紫外檢測器對衍生化后的3-氨基丁醇進行定性、定量和對映體過量率測定；

步驟一中所述的有機溶劑選自石油醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氫呋喃、氯仿和四氯化碳中的一種或兩種以上的組合；

所述的3-氨基丁醇和(R)-(+)-1-苯基乙磺酰氯的摩爾比為1:2~20；

所述的一定的溫度是指15~35℃；

所述反相高效液相色譜使用的色譜柱是反相C18柱，流動相由水和有機溶劑組成，有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇和乙腈中的一種或兩種；有機溶劑占流動相的體積比例范圍為50%~100%。

2.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，步驟一中所述的有機溶劑與3-氨基丁醇的體積比為10~500:1。

3.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，步驟一中所述的有機溶劑與3-氨基丁醇的體積比為10~50:1。

4.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，所述的紫外檢測器的檢測波長為210~300nm。

5.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，所述的紫外檢測器的檢測波長為220~260nm。

6.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，所述的流動相的流速為0.2~3.0mL/min。

7.根據權利要求1所述的一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，所述的流動相的流速為1.0mL/min。

8.根據權利要求1-7任一項所述的一種3-氨基丁醇對映異構體的分離檢測方法，其特征在于，所述反相高效液相色譜的分析條件為：

迪馬反相C18柱，流動相為體積比為80:20的乙腈-水，紫外檢測波長為254nm，流速為1.0mL/min，柱溫為30℃，進樣量為20μL。