[發(fā)明專利]一種多菌靈的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610042788.1 | 申請日： | 2016-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN105601572B | 公開（公告）日： | 2018-06-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 嚴(yán)家慶;許小祥;王琳 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇寶眾寶達(dá)藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D235/32 | 分類號： | C07D235/32 |
| 代理公司： | 北京匯信合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11335 | 代理人： | 孫民興;王維新 |
| 地址： | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多菌靈 收率 氰氨基甲酸甲酯 產(chǎn)品色澤 產(chǎn)品外觀 傳統(tǒng)合成 合成工藝 兩相溶劑 外觀色澤 制備工藝 傳統(tǒng)的 環(huán)合劑 亮白色 濃鹽酸 甲苯 滴加 制備 改進(jìn) 生產(chǎn) | ||
1.一種多菌靈的制備方法，其特征在于該方法按如下步驟進(jìn)行：
（1）環(huán)合劑氰氨基甲酸甲酯的制備：將10%含量的單氰胺水溶液加入反應(yīng)瓶中，在0～5℃條件下，邊攪拌邊同時滴加1.1當(dāng)量的氯甲酸甲酯和2.2當(dāng)量的30%濃度的氫氧化鈉溶液，滴加過程中控制PH值為8～9.滴加完畢后保溫2小時，即可得到氰氨基甲酸甲酯水溶液；
（2）多菌靈的制備：用4倍重量的甲苯將鄰苯二胺溶于反應(yīng)瓶中，在55～60℃條件下，邊攪拌邊滴加1.2當(dāng)量35%的濃鹽酸和1.1當(dāng)量的氰氨基甲酸甲酯水溶液，滴加過程中控制PH值為4～5，滴加完畢后保溫3小時；反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至25℃抽濾固體產(chǎn)物，濾餅用甲苯洗滌，潮品放在70℃鼓風(fēng)烘箱中烘干8小時即可得到產(chǎn)品；母液經(jīng)過分層、蒸餾操作實(shí)現(xiàn)對甲苯溶劑回收套用；用甲苯和水作為環(huán)合反應(yīng)的兩相溶劑體系；將環(huán)合劑氰胺基甲酸甲酯和濃鹽酸同時滴加到反應(yīng)體系中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種多菌靈的制備方法，其特征在于：多菌靈采用的合成方程式是
。
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