[發明專利]一種還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201610041059.4
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105753044A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 唐艷軍;沈小創
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 王佳健

技術領域

本發明涉及石墨烯復合材料領域，具體涉及一種還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料制備方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子緊密堆積而成的二維蜂巢狀晶格結構。在石墨烯的二維單層平面中，每個碳原子都以sp²雜化軌道與周圍碳原子形成共價鍵，構成了正六邊形。石墨烯的特殊晶格結構使其具有優異的電學、光學、熱學和力學等性能。力學性質：石墨烯的楊氏模量為1100GPa，抗拉強度達到42N/m，本征強度為130GPa，比鋼強度高出100多倍。光學性質：單層結構的石墨稀是接近透明的，只吸收2.3%的可見光。電學性質：石墨烯的表面電阻只有31Ω/sq，導電率高達106S/m，是室溫下最好的導電材料。熱學性質：單層結構的石墨烯具有很高的熱學性質，其熱傳導系數可高達5.3x103W/m·K，大約是碳納米管的熱傳導率的1.5倍。

氧化石墨烯（GO）是化學氧化還原法制備石墨烯的一個中間產物，與石墨烯具有相同的空間立體結構，但是GO的分子鏈上接有大量含氧官能團，如–OH、–COOH、C–O–C、C=O等。這些含氧官能團的存在會導致二維碳原子層面內的π鍵斷裂，從而使GO失去了傳導電子的能力。為了提高GO的導電能力，需要通過GO進行還原除去二維片層基面上的含氧官能團，得到還原氧化石墨烯（RGO）。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種還原氧化石墨烯/二氧化鈦納米復合材料制備方法。

本發明首先采用用改進Hummers法對石墨粉末進行氧化處理，輔以一定時間的超聲處理剝離得到GO。其次，加入光催化劑TiO₂，用紫外燈照射進行光催化還原，得到RGO/TiO₂復合材料。

具體通過以下步驟實現：

步驟（1），制備氧化石墨。

步驟（2），取一定量氧化石墨置于錐形瓶中，加入無水乙醇，置于超聲清洗儀中超聲，加入一定量的TiO₂，繼續超聲，得到GO/TiO₂無水乙醇分散液。

步驟（3），將步驟（2）得到的分散液置于暗箱中攪拌，隨后用紫外汞燈照射，進行光催化還原，得到RGO/TiO₂納米復合材料無水乙醇分散液，置于設定溫度的環境中干燥，最后得到RGO/TiO₂納米復合材料。

上述方法中，步驟（1）中所述的氧化石墨的制備方法具體如下：準確稱取2g石墨粉末和1g硝酸鈉固體置于三口燒瓶中，并向其中加入40mL質量分數為98%的硫酸溶液，室溫條件下攪拌30min。隨后緩慢加入6g高錳酸鉀粉末，加入過程中控制反應體系溫度始終不超過20oC，待高猛酸鉀完全加入，立即將反應體系置于25oC水浴鍋中水浴攪拌2h。然后逐滴加入20mL蒸餾水，并將溫度升至35oC。繼續攪拌2h后，向體系中加入100mL蒸餾水，同時將溫度進一步升至95oC，反應15min后加入20mL質量分數為30%的雙氧水。繼續反應10min達到所需反應終點后，用1000mL蒸餾水稀釋反應所得的混合物以終止反應。最后，將稀釋的混合液多次重復離心洗滌至中性。并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。

上述方法中，步驟（2）中氧化石墨的加入量為0.05-0.1g，分散在200mL無水乙醇中，超聲剝離1.5h。

上述方法中，步驟（2）中TiO₂的加入量為0-0.05g，超聲分散0.5h。TiO₂的晶型為銳鈦型，純度99.8%，親油，粒徑為100nm，分子量79.87，熔點1855oC，沸點2900oC，特定比重4.26。

上述方法中，步驟（3）中GO/TiO₂的無水乙醇分散液在暗箱中攪拌1h，紫外汞燈照射時間為1.5h。

上述方法中，步驟（3）中RGO/TiO₂納米復合材料的干燥溫度為20-40oC，干燥時間為48h。

本發明的有益效果：

1、光催化還原是一種綠色環保無污染的還原方法，通過紫外光催化還原GO，操作簡單，成本較低，還原效率較高。

2、采用改進Hummers法制備氧化石墨烯，加入TiO₂進行光催化還原，一步制成RGO/TiO₂納米復合材料，制備工藝簡單，可以有效降低制備成本。

3、以TiO₂為光催化劑，TiO₂為n型半導體，它具有很強的氧化性和還原性，而且無毒，來源豐富，成本很低。