[發(fā)明專利]基于Cd?MOF的一種固態(tài)相轉移催化劑、制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610040479.0
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105713028B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 董育斌;王建成;馬建平;劉啟奎;胡玉紅
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: C07F3/08
• 分類號: C07F3/08;B01J31/22;C07C247/04
• 代理公司: 濟南圣達知識產(chǎn)權代理有限公司37221
• 代理人: 曹麗

1.一種基于Cd(Ⅱ)的金屬有機框架Cd-MOF-1的制備方法，其特征在于，包括：

將有機配體L、醋酸鎘,溶于甲醇中，于120℃條件下恒溫72小時，經(jīng)50小時程序降溫至室溫，得無色塊狀晶體[Cd(C₂₇H₁₉N₄O₂)₂]_n，n為非零的自然數(shù)；

所述有機配體L、醋酸鎘與甲醇的用量分別為0.02mmol、0.01mmol、2mL；

所述有機配體L的化學結構式為：

2.權利要求1所述的方法制備的金屬有機框架Cd-MOF-1。

3.如權利要求2所述的金屬有機框架Cd-MOF-1，其特征在于，所述Cd-MOF-1屬于三斜晶系，屬于P-1空間群，節(jié)點Cd(Ⅱ)金屬中心處在八面體CoN₄O₂的配位環(huán)境中，八面體配位平面被四個來自配體的吡啶N原子占據(jù)，軸向上是兩個來自有機配體L的羧基O原子和占據(jù)；

所述有機配體L的化學結構式為：

4.權利要求2或3所述的金屬有機框架Cd-MOF-1在制備相轉移催化劑中的應用。

5.一種三相催化劑金屬有機框架Cd-MOF-1"的制備方法，其特征在于，以權利要求2或3所述的金屬有機框架Cd-MOF-1、1-溴十二烷為原料，加入10ml無水乙腈作溶劑，加熱至80℃-90℃，攪拌反應48h，停止加熱，反應體系放至室溫，離心分離，收集沉淀，用乙腈洗滌兩次，用甲醇洗滌兩次，用乙醚洗滌兩次，得到三相催化劑金屬有機框架Cd-MOF-1"，其結構式為[Cd(C₂₇H₁₉N₄O₂)₂·(C₁₂H₂₅Br)_0.64]_n，n為非零的自然數(shù)。

6.權利要求5所述的方法制備的三相催化劑金屬有機框架Cd-MOF-1"。

7.權利要求6所述的三相催化劑金屬有機框架Cd-MOF-1"在催化鹵代烴疊氮化反應中的應用。

8.權利要求7所述的應用，其特征在于，所述疊氮化反應中，鹵代烴、催化劑Cd-MOF-1"的摩爾比為1:0.020-0.050。

9.權利要求7所述的應用，其特征在于，所述鹵代烴為烷基鹵、芐基鹵或烯丙基鹵。

10.權利要求7所述的應用，其特征在于，所述疊氮化反應完成后，加入二氯甲烷、甲苯、氯仿或乙酸乙酯、萃取、分液、離心，即可回收催化劑Cd-MOF-1"。