[發明專利]以TiO2為基體SnO2為種子層的CrO2材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610040224.4
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105540668B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發明（設計）人: 盧志紅;郭芳;劉碩;袁成
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: H01F41/22
• 分類號: H01F41/22;C01G37/027
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬于CrO₂材料技術領域。具體涉及一種以TiO₂為基體SnO₂為種子層的CrO₂材料及其制備方法。

背景技術

近年來，自旋電子學是凝聚態物理和材料科學領域關注的焦點之一。作為最簡單的鐵磁性半金屬氧化物CrO₂是傳統的磁記錄材料，CrO₂經實驗證實具有接近100%的自旋極化率,而且CrO₂的居里溫度高達396K。因此，CrO₂被認為是極具開發潛力的、理想的自旋電子器件的電極材料之一。

CrO₂在常溫常壓下是一種亞穩態氧化物，熱穩定性差，純的CrO₂在400℃以上便開始分解為Cr₂O₃，導致了在常溫常壓條件下制備CrO₂的難度增大。目前已經公開的制備CrO₂的方法中，有直接以TiO₂或者Si單晶基片為種子層制備CrO₂，然而TiO₂或者Si單晶基片直接作為種子層制備CrO₂材料容易引入諸如Cr₂O₃或者其他Cr的氧化物等雜質相，同時其表面不光滑平整，從而難于得到高質量的CrO₂材料。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種操作簡單和能產業化生產的以TiO₂為基體SnO₂為種子層的CrO₂材料的制備方法；用該方法制備的以TiO₂為基體SnO₂為種子層的CrO₂材料在磁性能基本不變的情況下純度高和表面光滑。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案的步驟是：

步驟一、將SnI₄裝入石英舟內，放入雙溫區管式爐的低溫區，將TiO₂單晶基片放入雙溫區管式爐的高溫區；然后在以100~300mL/min的流速向管式爐內通入氧氣的條件下，將高溫區加熱至350~450℃，開始保溫，同時對低溫區加熱，在100~200℃條件下保溫0.15~2h；自然冷卻，制得以TiO₂為基體的SnO₂種子層材料。

步驟一中的高溫區保溫截止時間與低溫區保溫截止時間相同。

步驟二、將CrO₃裝入石英舟內，放入雙溫區管式爐的低溫區，再將第一步制得的以TiO₂為基體的SnO₂種子層材料放入雙溫區管式爐的高溫區，然后在以100~300mL/min的流速向管式爐內通入氧氣的條件下，將高溫區加熱至350~450℃，開始保溫，同時對低溫區加熱，在200~300℃條件下保溫0.2~5h，自然冷卻，即得以TiO₂為基體SnO₂為種子層的CrO₂材料。

步驟二中的高溫區保溫截止時間與低溫區保溫截止時間相同。

所述的SnI₄為分析純。

所述的CrO₃為分析純。

所述的氧氣的純度為99.99%。

由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比，具有如下積極效果：

第一、本發明采用技術較為成熟的雙溫區管式爐，操作簡單，不增加設備，常壓下便能生產，故用雙溫區管式爐制備以TiO₂為基體SnO₂為種子層的CrO₂材料能較快地實現產業化。

第二、以TiO₂或者Si單晶基片為種子層直接制備CrO₂材料容易引入雜質相，并且CrO₂材料表面不光滑平整，質量差；而本發明制得的以TiO₂為基體SnO₂為種子層的CrO₂材料純度高且表面光滑平整，質量得到了較大提高，應用范圍亦更加廣泛。

第三、與純的CrO₂材料相比，本發明制備的以TiO₂為基體SnO₂為種子層的CrO₂材料磁性能基本無改變。