[發明專利]一種鉛基合金中鑭的化學分析方法

有效

• 申請號: 201610039660.X
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105486651B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 王進;李洋;胡開榮;周鋒
• 申請（專利權）人: 湖北金洋冶金股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 何靜月

本發明提供一種鉛基合金中鑭元素的化學分析方法，將含鑭鉛基合金、不含鑭的鉛基合金、鑭標樣分別經混酸溶解處理后，沉淀過濾；然后加入高氯酸，調PH，分別制備待測原液、參比溶液、鑭標準液，然后配置標準溶液，繪制標準曲線，計算溶液濃度，計算鑭元素含量。本發明用紫外?可見分光光度法測鉛基合金中的元素含量；用不含鑭相同條件下的鉛基合金處理后做參比溶液；沉淀鉛所選用試劑為銅試劑；加入高氯酸加熱濾液至高氯酸冒煙，是為了破壞銅試劑及驅趕硝酸,比色樣品中加入冰乙酸作用緩沖試劑，用來調節PH，避免引入其他酸而干擾。與現有技術相比：本發明具有操作簡單方便，測試成本最低，測試精度高，測試結果可靠、準確等優點。

技術領域

本發明涉及一種化學分析方法，具體為一種可用于紫外-可見分光光度計鉛基合金中鑭的化學測試方法。

背景技術

常規鉛基合金中鑭元素都是采用ICP光譜儀進行測試，測試結果準確可靠，但光譜測試樣品制備時間較長，對樣品制備過程要求較高，價值設備昂貴，較準難度大；而一般的化學分析測試方法主要為紫外-可見分光光度法，目前主要用于鋼鐵中稀土元素的檢測，包括鋼鐵中鑭元素的檢測；還有采用熒光光譜中測鋁合金中鑭元素的含量，由于含鑭鉛基合金于2015年首次開發應用，目前無紫外-可見分光光度法及熒光光譜來檢測鉛基合金中鑭元素的方法。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種可降低試驗成本，且測試結果準確的鉛基合金中鑭元素的化學分析方法。

本發明的技術方案是：將含鑭的鉛基合金經混酸溶解處理后，加入乙酸溶液；用銅試劑作為鉛沉淀試劑將鉛沉淀后，過濾收集濾液；然后用高氯酸破壞銅試劑后調節pH為1.5～2.5，全部移入容量瓶內定容搖勻，作為待測原液；用不含鑭相同條件下的鉛基合金用上述制備待測原液方法處理后做參比溶液；取分析純氧化鑭，用王水低溫溶解，定容搖勻配制2.5mg/L鑭標準溶液；用鑭標準溶液和待測原液分別以冰乙酸為緩沖劑，以偶氮氯膦-mA溶液為顯色劑，配置一系列相同體積的標準溶液和待測液作為比色樣品；于分光光度計對比色樣品的管內溶液進行比色測定，在檢測波長為550-660nm時測試吸光值，以標準溶液濃度與吸光值繪制標準曲線，通過曲線以待測液的吸光值計算待測液濃度，再根據待測液濃度計算鉛基合金鑭元素含量。

本發明所述混酸為王水與高氯酸的體積比為2:1～3:1的混合酸。

本發明所述比色樣品濃度小于1mg/L。比色樣品中冰乙酸加入量為1-10ml/每50ml待測液。

本發明所述配制待測原液所用含鑭的鉛基合金的量為0.01～0.5g。

本發明所述配制待測原液具體方法為：稱取0.5g含鑭鉛基合金試樣于250ml燒杯中，加入王水30ml低溫溶解后，加入高氯酸15ml蒸發至高氯酸冒白煙，反復滴加鹽酸至溶液顏色基本褪去，繼續冒煙蒸發至近干，然后加入30ml乙酸溶液（乙酸溶液的體積分數為10%），再加入20ml 200g/L銅試劑溶液，沉淀以后用快速濾紙干過濾;濾液收集至500ml錐形瓶內，加入5ml高氯酸，加熱濾液至高氯酸冒煙，破壞銅試劑，加入少量水溶解鹽類，全部轉入100ml容量瓶內定容搖勻，制得待測原液；另取一支50ml比色管，移入10ml待測原液，2ml冰乙酸，5ml偶氮氯膦-mA溶液，定容搖勻。

本發明比色測定的最佳顯色時間為5-30min。

本發明所述配制參比溶液的方法為：稱取0.5g不含鑭相同鉛基合金，按照上述制備待測原液方法配制參比溶液。

本發明所述配制標準溶液的方法為：稱取0.1173克分析純氧化鑭，加入30ml王水溶液，低溫溶解，冷卻后移入1L容量瓶內，定容搖勻，形成鑭濃度為100mg/L的標準貯備液。取2.5ml標準儲備液至100ml容量瓶中，定容搖勻，稀釋至2.5mg/L。