[發(fā)明專利]一種鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610039660.X
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105486651B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王進;李洋;胡開榮;周鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北金洋冶金股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42218
• 代理人: 何靜月

1.一種鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：將含鑭的鉛基合金經(jīng)混酸溶解處理后，加入乙酸溶液；用銅試劑作為鉛沉淀試劑將鉛沉淀后，過濾收集濾液；然后用高氯酸破壞銅試劑后調(diào)節(jié)pH為1.5～2.5，全部移入容量瓶內(nèi)定容搖勻，作為待測原液；用不含鑭相同條件下的鉛基合金用上述制備待測原液方法處理后做參比溶液；取分析純氧化鑭，用王水低溫溶解，定容搖勻配制2.5mg/L鑭標準溶液；用鑭標準溶液和待測原液分別以冰乙酸為緩沖劑，以偶氮氯膦-mA溶液為顯色劑，配置一系列相同體積的標準溶液和待測液作為比色樣品；于分光光度計對比色樣品的管內(nèi)溶液進行比色測定，在檢測波長設(shè)定為550-660nm時測試吸光值，以標準溶液濃度與吸光值繪制標準曲線，通過曲線以待測液的吸光值計算待測液濃度，再根據(jù)待測液濃度計算鉛基合金鑭元素含量；

所述混酸為王水與高氯酸的體積比為2:1～3:1的混合酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：所述比色樣品濃度小于1mg/L;比色樣品中冰乙酸加入量為1-10ml/每50ml待測液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：所述配制待測原液所用含鑭的鉛基合金的量為0.01～0.5g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：所述配制待測原液具體方法為：稱取0.5g含鑭鉛基合金試樣于250ml燒杯中，加入王水30ml低溫溶解后，加入高氯酸15ml蒸發(fā)至高氯酸冒白煙，反復(fù)滴加鹽酸至溶液顏色基本褪去，繼續(xù)冒煙蒸發(fā)至近干，然后加入30ml乙酸溶液，再加入20ml 200g/L銅試劑溶液，沉淀以后用快速濾紙干過濾;濾液收集至500ml錐形瓶內(nèi)，加入5ml高氯酸，加熱濾液至高氯酸冒煙，破壞銅試劑，加入少量水溶解鹽類，全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶內(nèi)定容搖勻，制得待測原液；另取一支50ml比色管，移入10ml待測原液，2ml冰乙酸，5ml偶氮氯膦-mA溶液，定容搖勻。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：比色測定的最佳顯色時間為5-30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：所述配制參比溶液的方法為：稱取0.5g不含鑭相同鉛基合金，按照上述制備待測原液方法配制參比溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：所述繪制標準曲線的方法為：各移取10ml參比溶液于5支50ml比色管中，分別加入0、1ml、2ml、3ml和4ml鑭標準溶液，加入2ml冰乙酸，5ml偶氮氯膦-mA溶液，定容搖勻；于分光光度計上測試吸光度，以吸光度為縱坐標，標準溶液的溶度為橫坐標，繪制標準曲線。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述鉛基合金中鑭的化學(xué)分析方法，其特征在于：測試吸光值的方法為：在721型分管光度計上對6支比色管內(nèi)溶液進行比色測定：在721分光光度計上設(shè)定檢測波長660nm測試，記錄各支比色管對應(yīng)的吸光值。