[發明專利]一種金納米比色法快速檢測牛奶中三聚氰胺的方法

有效

• 申請號: 201610039284.4
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105527288B
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發明（設計）人: 吳芳英;李劍芳;萬益群
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 夏材祥

本發明公開了一種金納米粒子比色法快速檢測牛奶中三聚氰胺的方法，本發明利用了納米金具有高吸光系數的特點,將納米金作為顯色信號元件，屬于分析化學技術領域。檢測步驟包括金納米粒子的制備，建立檢測三聚氰胺的方法，實際樣品檢測等步驟。本發明根據金納米粒子體系的顏色變化,可簡單、快速、地檢測三聚氰胺,并且有很高的靈敏度,從而發展出一種具有成本低、操作簡單、方便快捷的特點的比色分析法。為以后的研究、生產、監管等提供了方便。本發明修飾的納米金比較穩定,抵抗高濃度鹽離子的能力較強,受到外界因素的干擾小,適宜推廣應用。

技術領域

本發明涉及一種金納米比色法快速檢測牛奶中三聚氰胺的方法, 屬于分析化學技術領域。

背景技術

三聚氰胺（Melamine）（化學式：C₃H₆N₆）， 俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基”， 是一種三嗪類含氮雜環有機化合物， 被用作化工原料。 它是白色單斜晶體， 幾乎無味，微溶于水（3.1g/L常溫）， 可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等， 不溶于丙酮、醚類、對身體有害， 不可用于食品加工或食品添加物。

三聚氰胺具有較強的黏性,進入人體后水解生成三聚氰酸, 容易在體內吸附形成結石的草酸、鞣酸及鈣等物質,并沉積在泌尿系統中。 長期攝入三聚氰胺會造成泌尿系統損害, 會損害人體和動物的生殖、泌尿系統,產生腎、膀胱結石。

中國國家食品質量監督檢驗中心在2008年9月13日指出， 三聚氰胺屬于化工原料， 是不允許添加到食品中的， 故暫未設定像農藥殘留那樣的標準限制。 10月8日， 衛生部、工業和信息化部、農業部、國家工商行政管理總局和國家質量監督檢驗檢疫總局聯合發布公告， 制定三聚氰胺在乳與乳制品中的臨時管理值：嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為1 mg/kg，高于1 mg/kg的產品一律不得銷售。液態奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5 mg/kg， 高于2.5 mg/kg的產品一律不得銷售。 含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5 mg/kg，高于2.5 mg/kg的產品一律不得銷售。 2012年7月5日， 聯合國負責制定食品安全標準的國際食品法典委員會為牛奶中三聚氰胺含量設定了新標準， 以后每公斤液態牛奶中三聚氰胺含量不得超過0.15 mg。 國際食品法典委員會說， 三聚氰胺含量新標準將有助于各國政府更好地保護消費者權益和健康。

目前, 三聚氰胺的檢測方法主要有液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜-質譜法、毛細管電泳法分光光度法、毛細管電泳法、表面共振能量轉移和熒光法等. 盡管這些方法靈敏度高,但樣品的前處理步驟較多, 相對費時， 檢測費用較高, 而且需要一定的專業技術, 使得不能廣泛應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金納米比色法快速檢測牛奶中三聚氰胺的方法,該方法可以快速、簡單、靈敏地檢測三聚氰胺的含量。

一種金納米比色法快速檢測牛奶中三聚氰胺的方法,利用修飾在金納米表面的對氯苯磺酸上的氯與三聚氰胺上的氫基上的氫產生氫鍵作用，使得分散的金納米粒子聚集,并且金納米粒子的特征吸收峰發生紅移, 從而實現對三聚氰胺的檢測。

一種金納米比色法快速檢測牛奶中三聚氰胺的方法,具體包括如下步驟：

(1)金納米粒子的制備:

所用的玻璃儀器都經過王水浸泡, 用超純水清洗后, 置于烘箱干燥后備用， 向潔凈的三頸燒瓶中加入10.3 μL質量濃度為4 g/L的氯金酸, 加入89.7 mL超純水， 置于100℃油浴鍋內攪拌加熱, 至其沸騰, 加入10 mL質量濃度為38.8 mM的檸檬酸三鈉溶液,加熱攪拌,溶液顏色從淡黃色變成酒紅色, 反應持續十五分鐘后停止加熱， 繼續攪拌至室溫，用超純水將溶液定容到100 mL， 裝于100 mL容量瓶， 4℃下保存， 所制得的金納米粒子平均粒徑為13.08 nm；