[發(fā)明專利]苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610037029.6
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN105713040B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓志慧;俞春雷;衛(wèi)唯;董榮
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F9/40
• 分類號(hào): C07F9/40;C08K5/5337;C08L27/06
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本發(fā)明涉及一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：其中C₃H₅X₂為CH₂CHClCH₂Cl、CH(CH₂Cl)₂、CH₂CHBrCH₂Br、CH(CH₂Br)₂。制備方法為：苯基膦酸二酯與鹵代醇在催化劑存在下發(fā)生酯交換反應(yīng)或苯基膦酰二鹵與環(huán)氧鹵丙烷在有機(jī)溶劑中發(fā)生加成酯化反應(yīng)，經(jīng)純化處理后，得淡黃色黏稠液體苯基膦酸二(二鹵丙基)酯。本發(fā)明化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，含鹵量高，其協(xié)同阻燃效果好，還有較好的增塑性，適合用作PVC、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑；制備方法工藝簡單，沒有氯化氫污染，設(shè)備投資少，易于規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物及其制備方法，該化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，協(xié)同阻燃效果好，適合用作PVC、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。

背景技術(shù)

隨著我國合成高分子材料工業(yè)的快速發(fā)展，高分子材料在建材、電子電器、交通運(yùn)輸、航天航空、日用家具、室內(nèi)裝飾與衣食住行等各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。由于其大多具有易燃性，經(jīng)常引起火災(zāi)，嚴(yán)重危害到人們生命和財(cái)產(chǎn)安全，因而促進(jìn)了阻燃劑的研究和阻燃材料的應(yīng)用。我國阻燃劑的生產(chǎn)與消費(fèi)主要是鹵系產(chǎn)品，但從1986年歐盟發(fā)出RoHS指令以后，多溴聯(lián)苯醚首先受到了質(zhì)疑，隨后對廣義鹵系阻燃劑的應(yīng)用都產(chǎn)生了負(fù)面影響，同時(shí)對鹵系阻燃劑提出了更高的要求，開發(fā)高效低毒鹵系阻燃劑已成為重要的研究課題，其中通過多種阻燃劑的復(fù)配提高阻燃效能是有效的方法，而通過分子內(nèi)設(shè)計(jì)多元素協(xié)同也是獲得高效阻燃劑的途徑。

本發(fā)明公開了一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物及其制備方法，該化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，協(xié)同阻燃效果好，且分子中的芳環(huán)及多酯結(jié)構(gòu)可以增加與基材的相容性，增塑性好，含鹵量高，是一種綜合性價(jià)比優(yōu)良的阻燃增塑劑，且工藝簡單，操作方便，設(shè)備投資少，環(huán)境友好，具有較好的應(yīng)用開發(fā)前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提出一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物，該化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，其協(xié)同阻燃效能高，可有效克服現(xiàn)有阻燃技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：

其中C₃H₅X₂為CH₂CHClCH₂Cl、CH(CH₂Cl)₂、CH₂CHBrCH₂Br、CH(CH₂Br)₂。

本發(fā)明的另一目的在于提出一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯的制備方法，其工藝簡單、易于規(guī)模化生產(chǎn)，該方法為：

在裝有分餾裝置的反應(yīng)器中，用氮?dú)庵脫Q掉釜內(nèi)的空氣，加入苯基膦酸二酯，催化劑，一定摩爾比的鹵代醇，升溫至110-150℃，分餾反應(yīng)6-8h，控制分餾柱頂溫度在所分出醇的沸點(diǎn)溫度，直到分餾出的醇達(dá)理論量，停止反應(yīng)，減壓蒸餾除去過量的鹵代醇(回收使用)及少量低沸點(diǎn)物，經(jīng)純化處理，得淡黃色黏稠液體苯基膦酸二(二鹵丙基)酯。

該方法還可為：