[發明專利]苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物及其制備方法有效
| 申請號： | 201610037029.6 | 申請日： | 2016-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN105713040B | 公開（公告）日： | 2018-06-22 |
| 發明（設計）人： | 韓志慧;俞春雷;衛唯;董榮 | 申請（專利權）人： | 蘇州科技大學 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40;C08K5/5337;C08L27/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215009 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯基膦酸 丙基 制備 酯化合物 阻燃 環氧樹脂 本發明化合物 加成酯化反應 制備方法工藝 不飽和樹脂 規模化生產 環氧鹵丙烷 阻燃增塑劑 酯交換反應 純化處理 有機溶劑 黏稠液體 苯基膦 淡黃色 含鹵量 聚氨酯 鹵代醇 氯化氫 增塑性 二酯 催化劑 協同 污染 | ||
1.一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：在裝有分餾裝置的反應器中，用氮氣置換掉釜內的空氣，加入苯基膦酸二酯，催化劑，一定摩爾比的鹵代醇，升溫至110-150℃，分餾反應6-8h，控制分餾柱頂溫度在所分流出醇的沸點溫度，直到分餾出的醇達理論量，停止反應，減壓蒸餾除去過量的鹵代醇及少量低沸點物，加入產品理論質量2-3倍的水，攪拌下，用5％的碳酸鈉溶液調整至中性，靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾出物料中微量的水，得淡黃色黏稠液體苯基膦酸二(二鹵丙基)酯，該化合物的結構如下式所示：
式中C3H5X2為CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
2.如權利要求1所述一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物的制備方法，其特征在于：所述的苯基膦酸二酯為苯基膦酸二甲酯、苯基膦酸二乙酯或苯基膦酸二異丙酯。
3.如權利要求1所述一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物的制備方法，其特征在于：所述的一定摩爾比的鹵代醇為1，3-二氯-2-丙醇、2，3-二氯丙醇、1，3-二溴-2-丙醇、2，3-二溴丙醇，其摩爾比為苯基膦酸二甲酯∶鹵代醇＝1∶2-1∶3。
4.如權利要求1所述一種苯基膦酸二(二鹵丙基)酯化合物的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為氯化鈣、氯化鋅、氯化鋁或氯化鎂，其用量為苯基膦酸二甲酯質量的1％-2％。
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