[發(fā)明專利]基于二氨基馬來腈不對稱席夫堿的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610035474.9
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105541663A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李暉;常鴿;楊建杰;郭旭禎
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/30;C07F3/06
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1.一種基于二氨基馬來腈的不對稱席夫堿的合成方法，其特征在于如下步 驟：

(1)中間體Ac-DAMN的制備：稱取DAMN于圓底燒瓶中，乙酸乙酯作 為溶劑，乙酰氯也溶解于乙酸乙酯，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到恒壓滴液漏斗中，安裝裝 置，把乙酰氯逐滴加入DAMN中，對反應(yīng)后產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，洗滌，干燥，得到 麥黃色粉末Ac-DAMN；

(2)不對稱席夫堿配體水楊醛縮乙?；被R來腈的制備：稱取 Ac-DAMN于圓底燒瓶中，加無水乙醇溶解；另稱取水楊醛溶于乙醇，將水楊醛 逐漸加入Ac-DAMN中，加熱回流，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，對反應(yīng)后產(chǎn)物進(jìn)行抽 濾，洗滌，得到配體的黃色粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不對稱席夫堿的合成方法，其特征在于，步驟(1) 中所述的二氨基馬來腈和乙酰氯的反應(yīng)需在冰水浴中攪拌進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不對稱席夫堿的合成方法，其特征在于，步驟(1) 中所述乙酰氯加入的量為DAMN的1.3倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不對稱席夫堿的合成方法，其特征在于，步驟(2) 中所述的Ac-DAMN和水楊醛的乙醇溶液反應(yīng)條件為加熱回流8h，溫度為80℃。

5.一種基于二氨基馬來腈的不對稱席夫堿鋅配合物，其特征在于所述的不對 稱席夫堿鋅配合物，晶體呈橙色方塊狀，單斜晶系(Monoclinic)，空間群為P2(1)/c， 晶胞參數(shù)為α＝90°，β＝93.23(3)°， γ＝90°。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的不對稱席夫堿鋅配合物的合成方法，其特征在于 包括以下步驟：稱取配體溶于甲醇與DMF的混合溶劑中，Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于 甲醇溶液，兩者混合后攪拌0.5h，過濾，取濾液于室溫下靜置，用室溫?fù)]發(fā)法5 天后析出橙黃色小方塊狀晶體。