[發明專利]三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘光電化學電極的制備方法

在審

• 申請號: 201610034393.7
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105679848A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 孫泰;魏大鵬;劉盾;于樂泳;楊俊;史浩飛;杜春雷
• 申請（專利權）人: 中國科學院重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: H01L31/0224
• 分類號: H01L31/0224;H01L31/0296;H01L31/0256;H01L31/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于光電化學技術領域，具體涉及三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘 的光電化學電極制備方法領域。

背景技術

光電化學是利用太陽能的方式之一，合并光化學與電化學方法，通過金屬 或半導體電極材料吸收光，產生能量累積或電極反應，完成光能與電能和化學 能的轉換。光電化學比較于其他獲取太陽能的方法的優勢在于其低成本，但轉 換效率低，電極上易出現電子空穴再結合的現象。因此，光電化學電極需要具 備快速傳輸電子的能力。

硫化鎘是本征n型半導體，在光電轉換和光催化領域有著廣泛的應用。納 米硫化鎘具有更大的比表面積、小尺度效應和量子尺度效應。量子尺寸效應使 硫化鎘的能級改變、能隙變寬，吸收和發射光譜向短波方向移動；表面效應引 起CdS納米微粒表面原子輸運和構型的變化，同時也引起表面電子自旋構像和 電子能譜的變化。目前主要采用的二氧化鈦復合硫化鎘的光電化學電極，但是 由于二氧化鈦本身的電子傳輸能力較弱，其技術進入瓶頸期。在此基礎上，人 們通過石墨烯負載硫化鎘，但是傳統的二維石墨烯由于其二維平面結構，所負 載的硫化鎘材料有限。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述背景技術的不足，提供一種三維石墨烯泡 沫復合納米硫化鎘的光電化學電極的制備方法。

本發明所涉及的一種三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘的光電化學電極的制 備方法步驟如下：

步驟一：泡沫鎳上生長石墨烯；

通過化學氣相沉積法，在泡沫鎳上沉積石墨烯；石墨烯生長條件為常壓生 長，生長溫度為700～1100℃，通入氬氣、氫氣與甲烷三種氣體的混合氣，這三 種氣體的混合比例為氬氣：氫氣：甲烷＝200：80：5，生長時間控制在 10～30min，最終得到未刻蝕泡沫鎳的三維石墨烯；

石墨烯生長具體包括：升溫、退火、生長三個步驟；升溫過程：60min升 溫至700～1100℃，氬氣＝200sccm，氫氣＝80sccm；退火過程：10～15min，維持 在同樣的溫度，氬氣＝200sccm，氫氣＝80sccm；生長過程：10～30min，維持在 同樣的溫度，甲烷：氫氣：氬氣＝5：80：200sccm；生長結束后關閉甲烷，打 開風扇快速降溫，最后輕柔地取出生長上石墨烯的鎳泡沫；

步驟二：得到已刻蝕鎳但未去除PMMA保護膜的三維石墨烯泡沫；

將方形泡沫鎳上的石墨烯薄膜上均勻涂上0.1～1.5％的PMMA溶液，在真 空干燥箱中，加熱10～60min，加熱溫度為80～150℃；再將涂有PMMA的樣品 放入恒溫80℃的1～5MHCl中，刻蝕時間為6～24hour；刻蝕完畢后，將樣品放 置于去離子水中侵泡5～10min，重復3次；再將三維石墨烯泡沫置于真空干燥 箱中，在低壓狀態下，升溫至60～100℃，保持40min；該干燥過程中，每10 min開啟真空泵，抽去真空干燥箱內的水蒸汽；最終得到已刻蝕鎳但未去除 PMMA保護膜的三維石墨烯泡沫；

步驟三：得到去除PMMA保護膜的干燥的三維石墨烯泡沫

將已刻蝕鎳但未去除PMMA保護膜的三維石墨烯泡沫放入管式爐中，在低 壓，10～40sccm氫氣中，400～600℃加熱，30～120min；退火完成后，可去除 PMMA保護膜，得到干燥的三維石墨烯泡沫；

步驟四：得到三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘；

通過化學氣相沉積法，在三維石墨烯泡沫上沉積納米硫化鎘；沉積納米硫 化鎘的條件為低壓生長，通入氫氣，硫化鎘源為99.999％的硫化鎘粉末，硫化 鎘源溫度為400～800℃；在離源0.1～1dm處放置三維石墨烯泡沫；生長時間為 1～10mins；最終得到三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘；

步驟五：得到三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘的光電化學電極；

將三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘固定在透明襯底2上，透明襯底為 PET、玻璃或石英為基材的透明材料。在三維石墨烯泡沫復合納米硫化鎘表面 通過導電銀漿4連接接引電路3，接引電路3為銅線或銀線；使用AB膠將三維 石墨烯泡沫復合納米硫化鎘表面連接接引電路3的部分、導電銀漿4處以及接 引電路3接觸透明襯底2的部分覆蓋；最終得到三維石墨烯泡沫復合納米硫化 鎘的光電化學電極。