[發(fā)明專(zhuān)利]三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘光電化學(xué)電極的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610034393.7
• 申請(qǐng)日: 2016-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105679848A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫泰;魏大鵬;劉盾;于樂(lè)泳;楊俊;史浩飛;杜春雷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): H01L31/0224
• 分類(lèi)號(hào): H01L31/0224;H01L31/0296;H01L31/0256;H01L31/18
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘光電化學(xué)電極的制備方法，其特征在 于，該方法步驟如下：

步驟一：泡沫鎳上生長(zhǎng)石墨烯；

通過(guò)化學(xué)氣相沉積法，在泡沫鎳上沉積石墨烯；石墨烯生長(zhǎng)條件為常壓生 長(zhǎng)，生長(zhǎng)溫度為700～1100℃，通入氬氣、氫氣與甲烷三種氣體的混合氣，這三 種氣體的混合比例為氬氣：氫氣：甲烷＝200：80：5，生長(zhǎng)時(shí)間控制在 10～30min，最終得到未刻蝕泡沫鎳的三維石墨烯；

石墨烯生長(zhǎng)具體包括：升溫、退火、生長(zhǎng)三個(gè)步驟；升溫過(guò)程：60min升 溫至700～1100℃，氬氣＝200sccm，氫氣＝80sccm；退火過(guò)程：10～15min，維持 在同樣的溫度，氬氣＝200sccm，氫氣＝80sccm；生長(zhǎng)過(guò)程：10～30min，維持在 同樣的溫度，甲烷：氫氣：氬氣＝5：80：200sccm；生長(zhǎng)結(jié)束后關(guān)閉甲烷，打 開(kāi)風(fēng)扇快速降溫，最后輕柔地取出生長(zhǎng)上石墨烯的鎳泡沫；

步驟二：得到已刻蝕鎳但未去除PMMA保護(hù)膜的三維石墨烯泡沫；

將方形泡沫鎳上的石墨烯薄膜上均勻涂上0.1～1.5％的PMMA溶液，在真 空干燥箱中，加熱10～60min，加熱溫度為80～150℃；再將涂有PMMA的樣品 放入恒溫80℃的1～5MHCl中，刻蝕時(shí)間為6～24hour；刻蝕完畢后，將樣品放 置于去離子水中侵泡5～10min，重復(fù)3次；再將三維石墨烯泡沫置于真空干燥 箱中，在低壓狀態(tài)下，升溫至60～100℃，保持40min；該干燥過(guò)程中，每10 min開(kāi)啟真空泵，抽去真空干燥箱內(nèi)的水蒸汽；最終得到已刻蝕鎳但未去除 PMMA保護(hù)膜的三維石墨烯泡沫；

步驟三：得到去除PMMA保護(hù)膜的干燥的三維石墨烯泡沫

將已刻蝕鎳但未去除PMMA保護(hù)膜的三維石墨烯泡沫放入管式爐中，在低 壓，10～40sccm氫氣中，400～600℃加熱，30～120min；退火完成后，可去除 PMMA保護(hù)膜，得到干燥的三維石墨烯泡沫；

步驟四：得到三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘；

通過(guò)化學(xué)氣相沉積法，在三維石墨烯泡沫上沉積納米硫化鎘；沉積納米硫 化鎘的條件為低壓生長(zhǎng)，通入氫氣，硫化鎘源為99.999％的硫化鎘粉末，硫化 鎘源溫度為400～800℃；在離源0.1～1dm處放置三維石墨烯泡沫；生長(zhǎng)時(shí)間為 1～10mins；最終得到三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘；

步驟五：得到三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘的光電化學(xué)電極；

將三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘固定在透明襯底(2)上，透明襯底為 PET、玻璃或石英為基材的透明材料；在三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘表面 通過(guò)導(dǎo)電銀漿(4)連接接引電路(3)，接引電路(3)為銅線或銀線；使用 AB膠將三維石墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘表面連接接引電路(3)的部分、導(dǎo)電銀 漿(4)處以及接引電路(3)接觸透明襯底(2)的部分覆蓋；最終得到三維石 墨烯泡沫復(fù)合納米硫化鎘的光電化學(xué)電極。