[發明專利]枸櫞酸焦磷酸鐵混配絡合物的制備方法有效
| 申請號: | 201610033925.5 | 申請日: | 2016-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN106977552B | 公開(公告)日: | 2019-11-05 |
| 發明(設計)人: | 郭振興;呂志濤;李樹謹;宋文同 | 申請(專利權)人: | 山東誠創醫藥技術開發有限公司 |
| 主分類號: | C07F15/02 | 分類號: | C07F15/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 250101 山東省濟南市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 枸櫞酸 磷酸 鐵混配 絡合物 制備 方法 | ||
1.枸櫞酸焦磷酸鐵混配絡合物的制備方法,其特征在于,包括步驟:
(1)配制含三價鐵陽離子的水溶液;
(2)分別配制含枸櫞酸陰離子的水溶液以及含焦磷酸陰離子的水溶液,之后將焦磷酸陰離子的水溶液緩慢滴加至枸櫞酸陰離子的水溶液中,攪拌混勻,得混合水溶液;
(3)邊攪拌邊將步驟(1)配制的水溶液緩慢加入步驟(2)制備的混合水溶液中,滴加完畢后,攪拌反應1~2小時,得到深綠色溶液,濾去不溶物,取濾液;
(4)將步驟(3)的濾液滴加至析晶溶劑中,滴加完畢后,繼續攪拌1~2小時,得淺綠色沉淀,過濾,所得固體干燥即得枸櫞酸焦磷酸鐵混配絡合物;
枸櫞酸陰離子與三價鐵陽離子的物質的量之為1:1,枸櫞酸陰離子與焦磷酸陰離子的物質的量之為1:0.8~1;所述步驟(2)的具體方法是:將枸櫞酸陰離子源加入反應容器Ⅱ中,加入純化水,5~30℃攪拌溶解;將焦磷酸陰離子源加入反應容器Ⅲ中,加入純化水,5~30℃攪拌溶解;之后將焦磷酸陰離子的水溶液緩慢滴加至枸櫞酸陰離子的水溶液中,并攪拌混勻;所述步驟(3)中,滴加和反應的整個過程中控制反應液在5~30℃溫度范圍內;所述步驟(4)中,滴加和析晶過程控制在5~30℃溫度范圍內。
2.根據權利要求1所述的枸櫞酸焦磷酸鐵混配絡合物的制備方法,其特征在于,步驟(3)所得濾液所含水與析晶溶劑的體積比為1:3~5,析晶溶劑為甲醇、乙醇或丙酮。
3.根據權利要求1所述的枸櫞酸焦磷酸鐵混配絡合物的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)的具體方法是:將三價鐵陽離子源加入反應容器Ⅰ中,加入純化水,5~30℃攪拌至完全溶解。
4.根據權利要求1所述的枸櫞酸焦磷酸鐵混配絡合物的制備方法,其特征在于,枸櫞酸陰離子源以純化水溶解或焦磷酸離子源以純化水溶解的溫度均為20~30℃,枸櫞酸陰離子水溶液與焦磷酸陰離子水溶液的混合溫度為20~30℃。
5.根據權利要求1所述的枸櫞酸焦磷酸鐵混配絡合物的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,干燥溫度控制在30~50℃溫度范圍內。
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