[發(fā)明專利]一種少層MoS2納米片的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610033571.4
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN106976911B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡克峰;唐貴
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

本發(fā)明涉及一種少層MoS₂納米片的制備方法，包括以下步驟：(1)往反應(yīng)容器中加入鋰離子插層劑、硫化鉬和溶劑，水浴加熱，得到水浴加熱產(chǎn)物；(2)將步驟(1)得到的水浴加熱產(chǎn)物再進行微波加熱，冷卻后得到黑色產(chǎn)物；(3)將步驟(2)得到的黑色產(chǎn)物分離、洗滌干凈后，分散于去離子水中進行剝離；(4)將步驟(3)得到的剝離后的產(chǎn)物過濾、干燥后，即得到少層MoS₂納米片。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有能源利用高效、制備工藝簡單易行、制備時間端、產(chǎn)率高等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種微波鋰離子插層制備少層MoS₂納米片的方法。

背景技術(shù)

自從2004年英國曼徹斯特大學(xué)兩位科學(xué)家安德烈·杰姆和克斯特亞·諾沃消洛夫成功剝離石墨烯以來，石墨烯材料憑借其優(yōu)異的電學(xué)、光學(xué)、力學(xué)等性能，在鋰離子電池、傳感器等方面有了很大的應(yīng)用。然后，本征的石墨烯沒有帶隙，這限制了其在電子器件和光電子器件的應(yīng)用。這也就引起了人們對新的二維材料的研究，主要有過渡金屬二硫化物(MoS₂、WS₂、TiS₂等、過渡金屬氧化物TiO₂等，以及與石墨類似的氮化硼等,都是典型的非石墨烯二維材料，其中過渡金屬二硫化物最為引人注目。對于塊體金屬二硫化物的研究開始于幾十年前，現(xiàn)在已經(jīng)有了廣泛的應(yīng)用，然后對于二維金屬二硫化物的，近幾年才引起人們的關(guān)注。當過度金屬二硫化物由塊狀變?yōu)槎S結(jié)構(gòu)時，電子能帶結(jié)構(gòu)可以由間接帶隙變?yōu)橹苯訋稄亩沟貌牧系墓狻㈦娦阅馨l(fā)生很大的變化，從而使得二維過渡金屬二硫化物在電子器件的應(yīng)用方面有著許多類似甚至優(yōu)于石墨烯的特性。未來在晶體管、太陽能電池等領(lǐng)域也會有更多的應(yīng)用。

二硫化鉬是典型的層狀化合物，每個單元是S-Mo-S的”三明治“結(jié)構(gòu)，層內(nèi)以共價鍵緊密結(jié)合在一起，層間是以微弱的范德華力結(jié)合在一起。其中Mo和S以共價鍵結(jié)合為三方柱面體結(jié)構(gòu)。這種層狀的晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致二硫化鉬層間易沿層面滑動，這也是其具有良好潤滑性能的原因所在。二硫化鉬是一種具有類似于石墨烯的片狀結(jié)構(gòu)，因為其優(yōu)異的潤滑性能而在摩擦潤滑領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，二硫化鉬也可以作為加氫催化劑或者電催化制氫催化劑被廣泛應(yīng)用于石油加氫脫硫、脫氮、加氫精制、制氫等領(lǐng)域中，是一種非常有前景的工業(yè)加氫催化劑和電催化制氫催化劑。另外，二硫化鉬還可以應(yīng)用于插層材料、儲氫材料、超級電容器等領(lǐng)域中。

目前已經(jīng)報道的二維過渡金屬二硫化物的制備方法主要和剝離石墨烯的方法類似，主要有機械剝離法、液相剝離法、水熱合成法、電化學(xué)剝離法等。這些方法能夠制備出優(yōu)異性能的少層二硫化鉬(行業(yè)內(nèi)定義層數(shù)小于10層為少層二硫化鉬)，但也存在一些不足之處，制備耗時長、能源利用率不高的缺點，微波剝離可以很好地解決這些問題。

中國專利201510495993.9公開了一種使用氮氣(N₂)和六氟化硫(SF₆)氣體在低密度等離子體放電環(huán)境下對層狀二維材料二硫化鉬(MoS₂)刻蝕的方法，使得層狀MoS₂被均勻、有效地逐層刻蝕，最終達到單層或者少層。該專利采用純化學(xué)刻蝕法制備少層MoS₂，雖然制得的少層MoS₂表面損傷小，但是其制備工藝相對復(fù)雜，耗時也比較長。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種微波鋰離子插層制備少層MoS₂納米片的方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種少層MoS₂納米片的制備方法，包括以下步驟：

(1)往反應(yīng)容器中加入鋰離子插層劑、硫化鉬和溶劑，水浴加熱，得到水浴加熱產(chǎn)物；

(2)將步驟(1)得到的水浴加熱產(chǎn)物再進行微波加熱，冷卻后得到黑色產(chǎn)物；