[發(fā)明專利]一種少層MoS2納米片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610033571.4
• 申請(qǐng)日: 2016-01-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106976911B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡克峰;唐貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G39/06
• 分類號(hào): C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種少層MoS₂納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)往反應(yīng)容器中加入鋰離子插層劑、硫化鉬和溶劑，水浴加熱，得到水浴加熱產(chǎn)物；

(2)將步驟(1)得到的水浴加熱產(chǎn)物再進(jìn)行微波加熱，冷卻后得到黑色產(chǎn)物；

(3)將步驟(2)得到的黑色產(chǎn)物分離、洗滌干凈后，分散于去離子水中進(jìn)行剝離；

(4)將步驟(3)得到的剝離后的產(chǎn)物過(guò)濾、干燥后，即得到少層MoS₂納米片；

步驟(1)中的溶劑為乙二醇；

步驟(1)中所述的鋰離子插層劑為一水氫氧化鋰，其在溶劑中的濃度為(0.8～1.14)g/60mL溶劑；

步驟(2)中水浴加熱產(chǎn)物的微波加熱是在微波爐中進(jìn)行的，其加熱工藝條件為：微波爐功率為200～300W，加熱程序按每加熱10min、停歇3min進(jìn)行，直至總加熱時(shí)間為30min為止；

冷卻的工藝條件為隨微波爐冷卻至室溫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種少層MoS₂納米片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硫化鉬為塊狀硫化鉬，其在溶劑中的濃度為(0.2～0.3)g/60mL溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種少層MoS₂納米片的制備方法，其特征在于，步驟(1)中水浴加熱的溫度為60～80℃，加熱時(shí)間為15～35min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種少層MoS₂納米片的制備方法，其特征在于，步驟(3)中黑色產(chǎn)物的分離、洗滌的工藝條件為：將黑色產(chǎn)物以1500～2500r/min的轉(zhuǎn)速離心5～10min，然后提取上層懸浮液，再以8000～12000r/min的轉(zhuǎn)速用丙酮離心洗滌；

洗滌干凈后的黑色產(chǎn)物在去離子水中的剝離為超聲剝離，剝離時(shí)間為30～60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種少層MoS₂納米片的制備方法，其特征在于，步驟(3)中剝離后的產(chǎn)物的過(guò)濾為用多孔聚偏二氟乙烯濾膜進(jìn)行抽濾。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種少層MoS₂納米片的制備方法，其特征在于，所述的多孔聚偏二氟乙烯濾膜的孔徑為0.45μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種少層MoS₂納米片的制備方法，其特征在于，步驟(4)中干燥的工藝條件為：在60～80℃下真空干燥8～10h。