[發明專利]一種鋰離子電池負極材料SiOX-TiO2/C的制備方法

有效

• 申請號: 201610031863.4
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105591080B
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 趙海雷;李兆麟;呂鵬鵬;夏青;張子佳;王聰
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按照一定摩爾比稱取分析純的有機硅源、有機鈦源以及有機碳源；將有機硅源加入去離子水和無水乙醇的混合液中并加入少量冰醋酸作為催化劑，攪拌一段時間后，用氨水調節溶液pH至堿性范圍，得到混合液A；將有機鈦源加入無水乙醇中攪拌一段時間，得到混合液B，其中，所述有機硅源與去離子水和無水乙醇的混合液的比例為1g有機硅源加入到1-4ml的去離子水和無水乙醇的混合液中，所述有機鈦源與無水乙醇的比例為1g有機鈦源加入到1-4ml無水乙醇中；

(2)將混合液B加入混合液A中，攪拌一段時間后，在室溫下靜置一段時間，得到膠狀混合液；

(3)將有機碳源水溶液加入膠狀混合液中，進行機械球磨處理，其中，所述有機碳源與膠狀混合液的比例為1g有機碳源加入到5-15ml膠體混合液中；

(4)將機械球磨處理后的混合液烘干，得到前驅體；

(5)將前驅體置于坩堝內，在惰性氣體保護下煅燒，保溫若干個小時后，隨爐冷卻到室溫，得到核殼結構的SiO_x-TiO₂/C納米復合負極材料。

2.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的一定摩爾比為有機硅源：有機鈦源為1：0.1-0.5，有機硅源：有機碳源為1：0.2-0.7。

3.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的有機硅源為分子中含有硅-碳鍵的有機化合物(CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]_nSi(CH₃)₃、(CH₃)₄Si、(C₂H₅)₃SiCl、(CH₃)₃SiOH、Si(OC₂H₅)₄中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的有機鈦源為分子中含有鈦-碳鍵的有機化合物(C₃H₇O)₄Ti和/或(C₄H₉O)₄Ti。

5.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的有機碳源為蔗糖、酚醛樹脂、葡萄糖、淀粉中的一種或幾種。

6.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的堿性范圍為pH值7-10。

7.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的去離子水與無水乙醇混合液中去離子水和無水乙醇的體積比為1:2-5。

8.如權利要求1所述的一種鋰離子電池負極材料SiO_x-TiO₂/C的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的靜置一段時間為1-50小時。