[發明專利]一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610031658.8
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105503855B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 胡志勇;朱海林;孟艷斌;李超;劉雪;馬雪梅;曹端林
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C07D417/12
• 分類號: C07D417/12;C23G1/06
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司11401
• 代理人: 劉震

技術領域

本發明屬于緩蝕劑生產領域，具體涉及一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法。

背景技術

碳鋼具有良好的導電、耐熱性能，較高的機械強度以及廉價易得等優點，因而廣泛應用于各大經濟部門中。鹽酸是一種常用的酸洗劑，廣泛用于酸洗除銹、工業清洗過程中，但容易造成“過蝕”現象，導致碳鋼的腐蝕。由酸洗導致的碳鋼腐蝕會造成巨大的經濟損失。因此，對于碳鋼材料的腐蝕防護具有重要意義。

在眾多腐蝕防護措施中，由于緩蝕劑技術具有操作簡單、見效快、能保護整個系統等優點，因而被廣泛應用。目前常用的酸洗緩蝕劑主要包括鉻酸鹽、硝酸鹽、亞硝酸鹽、有機磷化合物，但是這些酸洗緩蝕劑具有毒副作用高、環境友好性差，因而其應用正在受到限制并將被逐步淘汰。

基于人們環保意識的增強以及可持續發展的要求。開發低毒、高效、適應性強，適用范圍廣的新型、綠色緩蝕劑是目前緩蝕劑開發的新方向。

巰基苯并噻唑具有N、S雜原子、雙鍵、芳環，并其所含有的孤對電子或π電子可以和金屬的空軌道配位成鍵產生一層吸附膜，進而阻止腐蝕介質與金屬表面的接觸，并且其具有價格低廉的特點，因而具有作為緩蝕劑的優勢。但是巰基苯并噻唑的水溶性差，而且單獨使用添加量大，限制了其作為緩蝕劑的使用。

發明內容

為了解決上述問題，本發明公開了一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法，將表面活性劑引入到苯并噻唑中，合成一種具表面活性的碳鋼酸洗緩蝕劑，既提高了苯并噻唑的水溶性，提高緩蝕性能的同時降低了緩蝕劑的用量。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法，所述制備方法以三聚氯氰為母體，先后以含有疏水基的正辛胺、2-巰基苯并噻唑、含有親水基的N,N-二甲基-1,3-丙二胺為親核試劑進行合成反應，制備獲得具表面活性的噻唑類緩蝕劑，所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑具有一疏水基以及一親水基；

所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑的化學結構式為：

進一步地，所述制備方法具體是：首先以三聚氯氰為母體，以含有疏水基的正辛胺為親核試劑合成第一步中間體；再以2-巰基苯并噻唑為親核試劑，合成第二步中間體；最后以含有親水基的N,N-二甲基-1,3-丙二胺為親核試劑，合成目標產物，即所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑。

進一步地，所述制備方法包括以下步驟：

(1)第一步中間體的合成：首先，取等摩爾量的三聚氯氰與正辛胺，以甲苯為溶劑，分別進行溶解，制備獲得三聚氯氰溶液及正辛胺溶液，然后攪拌條件下將所述正辛胺溶液滴入所述三聚氯氰溶液中進行第一步親核反應，反應完成后，抽濾，濾液轉入分液漏斗，棄水層，依次用0.1mol/L的鹽酸，0.1mol/L的碳酸氫鈉溶液及蒸餾水洗滌甲苯層，最后減壓濃縮得到第一步中間體；

(2)第二步中間體的合成：取步驟(1)合成的所述第一步中間體溶于丙酮，制備獲得第一步中間體溶液，再取與所述第一步中間體的摩爾量均相等的2-巰基苯并噻唑與氫氧化鉀，溶于丙酮與水以體積比1:1配置的混合溶劑中，配置獲得2-巰基苯并噻唑與氫氧化鉀的混合溶液，在冷凝回流條件下將所述2-巰基苯并噻唑與氫氧化鉀的混合溶液滴入所述第一步中間體溶液中進行第二步親核反應，反應完全后，往反應體系中滴加水，直至不再隨著水的加入而產生沉淀，減壓抽濾得濾餅，烘干獲得第二步中間體；

(3)目標產物的合成：稱取步驟(2)制備獲得的所述第二步中間體，并以石油醚為溶劑制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的石油醚溶液，所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺的石油醚溶液中N,N-二甲基-1,3-丙二胺的摩爾量與稱取的所述第二步中間體的摩爾量相等，在攪拌的條件下將所述第二步中間體分為2-6次加入到所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺的石油醚溶液中進行第三步親核反應，反應完全后，過濾除去不溶物，濾液放置于溫度為0-5℃的冰箱中一天后，除去濾液，收集析出物，將析出物干燥后得到目標產物，即所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑。

進一步地，步驟(1)制備得到的所述第一步中間體結構為：

步驟(2)制備得到的所述第二步中間體結構為：

進一步地，步驟(1)中，所述第一步親核反應的條件為：反應溫度0-5℃，以0.1mol/L的碳酸鈉水溶液控制反應體系為pH＝7-8，滴加速度為3-5秒一滴。

進一步地，步驟(2)中所述第二步親核反應的條件為：反應溫度40-45℃，滴加速度：2-3秒一滴。