[發(fā)明專利]一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610031658.8
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105503855B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡志勇;朱海林;孟艷斌;李超;劉雪;馬雪梅;曹端林
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學(xué)
• 主分類號: C07D417/12
• 分類號: C07D417/12;C23G1/06
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11401
• 代理人: 劉震

1.一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法以三聚氯氰為母體，先后以含有疏水基的正辛胺、2-巰基苯并噻唑、含有親水基的N,N-二甲基-1,3-丙二胺為親核試劑進(jìn)行合成反應(yīng)，制備獲得具表面活性的噻唑類緩蝕劑，所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑具有一疏水基以及一親水基；

所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

所述制備方法具體是：首先以三聚氯氰為母體，以含有疏水基的正辛胺為親核試劑合成第一步中間體；再以2-巰基苯并噻唑為親核試劑，合成第二步中間體；最后以含有親水基的N,N-二甲基-1,3-丙二胺為親核試劑，合成目標(biāo)產(chǎn)物，即所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑；

所述第一步中間體結(jié)構(gòu)為：

所述第二步中間體結(jié)構(gòu)為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)第一步中間體的合成：首先，取等摩爾量的三聚氯氰與正辛胺，以甲苯為溶劑，分別進(jìn)行溶解，制備獲得三聚氯氰溶液及正辛胺溶液，然后攪拌條件下將所述正辛胺溶液滴入所述三聚氯氰溶液中進(jìn)行第一步親核反應(yīng)，反應(yīng)完成后，抽濾，濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗，棄水層，依次用0.1mol/L的鹽酸，0.1mol/L的碳酸氫鈉溶液及蒸餾水洗滌甲苯層，最后減壓濃縮得到第一步中間體；

(2)第二步中間體的合成：取步驟(1)合成的所述第一步中間體溶于丙酮，制備獲得第一步中間體溶液，再取與所述第一步中間體的摩爾量均相等的2-巰基苯并噻唑與氫氧化鉀，溶于丙酮與水以體積比1:1配置的混合溶劑中，配置獲得2-巰基苯并噻唑與氫氧化鉀的混合溶液，在冷凝回流條件下將所述2-巰基苯并噻唑與氫氧化鉀的混合溶液滴入所述第一步中間體溶液中進(jìn)行第二步親核反應(yīng)，反應(yīng)完全后，往反應(yīng)體系中滴加水，直至不再隨著水的加入而產(chǎn)生沉淀，減壓抽濾得濾餅，烘干獲得第二步中間體；

(3)目標(biāo)產(chǎn)物的合成：稱取步驟(2)制備獲得的所述第二步中間體，并以石油醚為溶劑制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的石油醚溶液，所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺的石油醚溶液中N,N-二甲基-1,3-丙二胺的摩爾量與稱取的所述第二步中間體的摩爾量相等，在攪拌的條件下將所述第二步中間體分為2-6次加入到所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺的石油醚溶液中進(jìn)行第三步親核反應(yīng)，反應(yīng)完全后，過濾除去不溶物，濾液放置于溫度為0-5℃的冰箱中一天后，除去濾液，收集析出物，將析出物干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物，即所述具表面活性的噻唑類緩蝕劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述第一步親核反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度0-5℃，以0.1mol/L的碳酸鈉水溶液控制反應(yīng)體系為pH＝7-8，滴加速度為3-5秒一滴。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述第二步親核反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度40-45℃，滴加速度：2-3秒一滴。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種噻唑類碳鋼酸洗緩蝕劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述第三步親核反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為5-10℃。