[發(fā)明專(zhuān)利]三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610031335.9
• 申請(qǐng)日: 2016-01-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105646317A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施險(xiǎn)峰;黃曉云;廖本仁
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海華誼（集團(tuán)）公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D203/08
• 分類(lèi)號(hào): C07D203/08
• 代理公司: 上海碩力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31251
• 代理人: 王法男

1.一種三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，包括如下步驟：

(1)將2-甲基氮丙啶水溶液用有機(jī)溶劑稀釋?zhuān)瑴囟瓤刂圃?-5℃，備用；

(2)將三羥甲基丙烷三丙烯酸酯在室溫下用有機(jī)溶劑稀釋?zhuān)瑐溆茫?

(3)向經(jīng)有機(jī)溶劑稀釋的2-甲基氮丙啶水溶液中加入催化劑；

(4)控制反應(yīng)體系內(nèi)溫度為0-5℃，將(2)中得到的溶液加入(1)和(3)組成的溶液 中，進(jìn)行邁克爾加成反應(yīng)，(2)中得到的溶液加入結(jié)束后繼續(xù)于15-25℃下攪拌反 應(yīng)12-16h；

(5)反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行分液操作，分出有機(jī)相，再用去離子水洗滌有機(jī)相，再次分液，所 得有機(jī)相用干燥劑進(jìn)行干燥后，經(jīng)過(guò)濾收集清液，減壓濃縮清液脫有機(jī)溶劑后所得 殘余物，即為三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于步驟(1)中2-甲基氮丙啶水溶液的濃度為30％-80％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于步驟(1)和(2)所述的有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙 烷、苯、甲苯、環(huán)己烷、石油醚、正己烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于步驟(3)所述的催化劑選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫化鈉、氨基鈉、三乙胺、吡啶。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于步驟(5)所述的干燥劑選自無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣、分子篩；步驟(5)所述的減 壓濃縮溫度控制在30-45℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于步驟(4)中三羥甲基丙烷三丙烯酸酯與2-甲基氮丙啶的摩爾比為1:1.001-1.1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于有機(jī)溶劑用量為反應(yīng)液總質(zhì)量的25％-60％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于催化劑用量為反應(yīng)液總質(zhì)量的0.05％-0.20％。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于步驟(1)和(2)所述的有機(jī)溶劑為1,2-二氯乙烷。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述三羥甲基丙烷三[3-(2-甲基氮丙啶基)丙酸酯]的制備方法，其特征 在于步驟(3)所述的催化劑為三乙胺。