[發明專利]一種交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球及其制備方法

在審

• 申請號: 201610031167.3
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105688768A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 林松毅;楊亞楠;黃延軍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;B01J13/06;H01F1/42
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王淑秋;王恩遠

1.一種交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球的制備方法，其步驟如下：

1)、在三頸瓶中加入摩爾濃度為1～5mol/L的對苯二酚100～200mL，攪拌均 勻后依次滴加1～5mL、質量分數35～40％的鹽酸水溶液和10～20mL、質量分數 30～50％的甲醛水溶液；然后升溫到70～80℃攪拌下反應1～2h，自然冷卻至室溫， 用緩沖液洗滌至中性，抽濾，除去濾液，將濾渣真空冷凍干燥后研磨得到凝膠；

2)、將30～50mL、摩爾濃度0.1～0.3mol/L的硫酸亞鐵溶液和10～30mL、摩 爾濃度0.1～0.3mol/L的硫酸鐵溶液混合，混合均勻后加入1～5g的步驟1)制備 的凝膠，然后升溫至60～80℃，再滴加NaOH溶液使反應體系pH>11，反應1～2h 后，自然冷卻至室溫，用稀鹽酸中和至中性，抽濾，除去濾液，將濾渣真空冷凍 干燥后研磨得到四氧化三鐵磁性微球；

3)、向0.1～0.5g四氧化三鐵磁性微球中加入10～20mL、濃度1～2mg/mL、 分子量為3～10kDa的紅松籽源抗氧化肽水溶液，攪拌均勻后滴入10～20mL、質 量分數1％～10％的交聯劑水溶液，于20～30℃搖床恒溫交聯，1～6h后停止震蕩， 微球溶液用緩沖溶液洗滌至洗滌液中無肽，將微球溶液真空冷凍干燥后得交聯紅 松籽源抗氧化肽磁性微球。

2.如權利要求1所述的一種交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球的制備方法，其特 征在于：緩沖液為混合磷酸鹽、Tris-HCl或甘氨酸-氫氧化鈉。

3.如權利要求1所述的一種交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球的制備方法，其特 征在于：所述真空冷凍干燥，是將濾渣或微球溶液分裝于冷凍盤中，厚度5～ 15mm，置于預凍溫度為-75℃～-80℃冷凍庫中，預凍時間為5～6h后；然后 再移至真空冷凍干燥機中，溫度設定為-60℃～-50℃，凍干時間為10～24h，研 磨后獲得凝膠、四氧化三鐵磁性微球或交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球。

4.如權利要求1所述的一種交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球的制備方法，其特 征在于：交聯劑為甲醛、戊二醛、雙醛淀粉或環氧化合物。

5.一種交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球，其特征在于：是由權利要求1～4任何 一項所述的方法制備得到。

6.如權利要求1所述的一種交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球，其特征在于：多 肽載量為90.3～116.7mg蛋白/g交聯紅松籽源抗氧化肽磁性微球，粒徑范圍為 473nm～1.1μm。