[發明專利]四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收聚合氯化鐵鋁的方法

有效

• 申請號: 201610030677.9
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105502515B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發明（設計）人: 向小艷;夏文堂;尹建國;尹立孟;安娟;周雪嬌;楊文強
• 申請（專利權）人: 重慶科技學院
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司11327
• 代理人: 王玉芝,陳英俊

技術領域

本發明涉及資源綜合利用和無機化學技術領域，更為具體地，涉及一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法。

背景技術

聚合氯化鐵鋁(PAFC)是一種無機高分子絮凝劑，它兼具聚合氯化鋁(PAC)和氯化鐵(PFC)的優點，且可有效去除原水中的鋁離子以及鋁鹽絮凝后水中殘余的游離態鋁離子。因此，聚合氯化鐵鋁被廣泛地應用于生活飲用水、生活用水、工業用水、生活污水和工業污水處理等領域。目前，聚合氯化鐵鋁的制備主要采用部分中和氯化鐵和氯化鋁的方法，但生產成本較高，為了降低成本，采用廉價原料制備聚合氯化鐵鋁成為大家研究的熱點。常用含鋁和鐵的原料包括高爐灰、粉煤灰、高嶺土、鋁土礦和赤泥等，這些原料經鹽酸或工業廢鹽酸浸出后，經聚合和陳化等步驟后得到聚合氯化鐵鋁。

鐵和鋁是富鈦料中常見的伴生元素，在富鈦料氯化過程中，鋁和鐵隨鈦一起被氯化生成FeCl₃和AlCl₃，并經冷凝后得到含FeCl₃和AlCl₃的粗TiCl₄沉淀泥漿，沉淀泥漿的質量占到粗TiCl₄總量的3～5％。TiCl₄沉淀泥漿除含有FeCl₃和AlCl₃等固體物以外，還夾帶大量的TiCl₄，具有很高的回收價值。為了回收沉淀泥漿中的TiCl₄，生產企業和研究單位嘗試了多種方法，其中包括返擠壓過濾、回沸騰爐蒸發、蒸發器蒸發、噴霧干燥、熔鹽干燥等。這些方法可以回收部分沉淀泥漿中的TiCl₄，但是在技術或設備上都還存在一些缺陷而無法應用于工業實踐；同時，上述方法的視點都聚焦在TiCl₄的回收，而沉淀泥漿中大量的FeCl₃和AlCl₃通常被忽視或拋棄，不僅污染了環境，也造成了資源的浪費。

發明內容

鑒于上述問題，本發明的目的是提供一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，不僅可以有效回收四氯化鈦沉淀泥漿中的TiCl₄，而且能夠綜合回收其中的FeCl₃和AlCl₃，有利于提高資源利用率，并減少污染和保護環境。

本發明提供一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，包括分離沉淀泥漿中的TiCl₄階段和制備聚合氯化鐵鋁階段，其中，

在分離沉淀泥漿中的TiCl₄階段包括：

在TiCl₄沉淀泥漿中加入有機溶劑，選擇性溶出其中的TiCl₄，固液分離獲得含TiCl₄的溶出液和溶出渣；

將所述溶出渣通過蒸發去除其中的有機溶劑，獲得干燥的溶出渣；或者，

將TiCl₄沉淀泥漿密閉加熱蒸發，獲得TiCl₄蒸發殘渣；

在制備聚合氯化鐵鋁階段包括：

將所述TiCl₄蒸發殘渣或所述干燥的溶出渣加水或酸浸出，獲得含氯化鐵和氯化鋁的溶液；

將所述含氯化鐵和氯化鋁的溶液通過氧化、調值、凈化、聚合和陳化，獲得聚合氯化鐵鋁。

此外，優選的方案是，在在TiCl₄沉淀泥漿中加入有機溶劑，選擇性溶出其中的TiCl₄的過程中，

將所述TiCl₄沉淀泥漿與有機溶劑按比例1:0.2～50g/ml攪拌混勻，使沉淀泥漿中的TiCl₄溶解進入所述有機溶劑中。

此外，優選的方案是，所述有機溶劑為與TiCl₄混溶、不溶解FeCl₃和AlCl₃、常溫下為液體的低沸點碳氫化合物或其氯化物中的一種或幾種。

此外，優選的方案是，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、正戊烷、異戊烷、正己烷、異己烷、環己烷、氯苯、二氯苯、三氯苯、六氯苯中的一種或幾種。

此外，優選的方案是，將固液分離獲得的含TiCl₄的溶出液進行精餾，獲得有機溶劑和TiCl₄，其中，