[發明專利]四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收聚合氯化鐵鋁的方法有效
| 申請號： | 201610030677.9 | 申請日： | 2016-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN105502515B | 公開（公告）日： | 2017-05-17 |
| 發明（設計）人： | 向小艷;夏文堂;尹建國;尹立孟;安娟;周雪嬌;楊文強 | 申請（專利權）人： | 重慶科技學院 |
| 主分類號： | C01G49/10 | 分類號： | C01G49/10 |
| 代理公司： | 北京鴻元知識產權代理有限公司11327 | 代理人： | 王玉芝,陳英俊 |
| 地址： | 401331*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯化 沉淀 泥漿 綜合 回收 聚合 氯化鐵 方法 | ||
1.一種四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，包括分離沉淀泥漿中的TiCl4階段和制備聚合氯化鐵鋁階段，其中，
在分離沉淀泥漿中的TiCl4階段包括：
在TiCl4沉淀泥漿中加入有機溶劑，選擇性溶出其中的TiCl4，固液分離獲得含TiCl4的溶出液和溶出渣；
將所述溶出渣通過蒸發去除其中的有機溶劑，獲得干燥的溶出渣；
或者，將TiCl4沉淀泥漿密閉加熱蒸發，獲得TiCl4蒸發殘渣；
在制備聚合氯化鐵鋁階段包括：
將所述TiCl4蒸發殘渣或所述干燥的溶出渣與H+濃度為0～10mol/l的水或鹽酸溶液按比例1:0.5～20g/mL混合，在20℃～100℃的溫度下，攪拌浸出0.1h～10h，所述TiCl4蒸發殘渣或所述干燥的溶出渣中的氯化鐵和氯化鋁溶解在溶液中；
將所述含氯化鐵和氯化鋁的溶液通過氧化、調值、凈化、聚合和陳化，獲得聚合氯化鐵鋁；其中，
所述氧化為：在所述含氯化鐵和氯化鋁的溶液中加入氯酸鈉、氯氣、氧氣、硝酸、雙氧水、高錳酸鉀中的一種或幾種，使所述含氯化鐵和氯化鋁的溶液中的Fe2+氧化為Fe3+；
所述調值為：在氧化后的氯化鐵和氯化鋁溶液中加入氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣、碳酸氫鈣中的一種或幾種，調整溶液pH值到3.0～5.5；
所述凈化為：調值后的氯化鐵和氯化鋁溶液中，加入硫化鈉或聚丙烯酰胺除去其中的重金屬離子；
所述聚合為：將凈化后的氯化鐵和氯化鋁溶液在70℃～100℃下加熱攪拌1h～10h，獲得聚合氯化鐵鋁溶液；
所述陳化為：在所述聚合氯化鐵鋁溶液中加入穩定劑，其中，所述聚合氯化鐵鋁溶液與所述穩定劑的比例1:8～200g/mL，在30℃～80℃下攪拌1h～20h，獲得穩定的聚合氯化鐵鋁。
2.如權利要求1所述的四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，其中，在TiCl4沉淀泥漿中加入有機溶劑，選擇性溶出其中的TiCl4的過程中，
將所述TiCl4沉淀泥漿與有機溶劑按比例1:0.2～50g/mL攪拌混勻，使沉淀泥漿中的TiCl4溶解進入所述有機溶劑中。
3.如權利要求1所述的四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，其中，所述有機溶劑為與TiCl4混溶、不溶解FeCl3和AlCl3、常溫下為液體的低沸點碳氫化合物或其氯化物中的一種或幾種。
4.如權利要求1或3所述的四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，其中，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、正戊烷、異戊烷、正己烷、異己烷、環己烷、氯苯、二氯苯、三氯苯、六氯苯中的一種或幾種。
5.如權利要求1所述的四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，其中，將固液分離獲得的含TiCl4的溶出液進行精餾，獲得有機溶劑和TiCl4，
其中，所述精餾指利用TiCl4和所述有機溶劑的沸點不同，通過精餾塔使所述含TiCl4的溶出液中TiCl4和有機溶劑分離，獲得有機溶劑和TiCl4。
6.如權利要求1所述的四氯化鈦沉淀泥漿綜合回收氯化鐵鋁的方法，其中，在將所述溶出渣通過蒸發去除其中的有機溶劑，獲得所述干燥的溶出渣的過程中，
所述溶出渣在30℃～200℃下保溫0.5～15h，蒸發所述溶出渣中殘留的有機溶劑，冷凝得到的有機溶劑循環使用。
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