[發明專利]超低水滑性耐水解接枝改性聚磷酸銨的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610029669.2
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105482160B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 何燕嶺;張秀芹
• 申請（專利權）人: 中山康諾德新材料有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K9/04;C08K3/32;C08L23/12
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• 代理人: 暫無信息

1.一種超低水滑性耐水解接枝改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于，首先氨基硅烷在氨水條件下水解，水解后的混合物加入至已投入五氧化二磷、磷酸氫二銨和三聚氰胺的反應設備中進行反應，包括以下步驟：

（1）把氨基硅烷投入反應釜中，用氮氣保護，并且進行攪拌，在室溫下滴加氨水溶液，滴加完畢后，控制所述反應釜中的反應溫度為 25-100℃，反應 1-10h；

（2）將五氧化二磷、磷酸氫二銨和三聚氰胺加入至反應設備中，調節反應設備的轉速，用氮氣保護，加熱至 60-150℃，再調快轉速，并加大氮氣流量，在所述反應設備的上方均勻緩慢噴灑（1）中獲得的制備液，噴灑完畢后，保持所述反應設備的溫度為 60-150℃，0.1-6h 后，開始切換通入氨氣，所述反應設備中的溫度升至 250-320℃，如果溫度高于 320℃，切換通入氮氣，待溫度降至 300℃以下，再切換通入氨氣，此時的氨氣流量小于開始通入氨氣的流量；

（3）待所述反應設備的溫度下降至 280℃，從投料口加入三聚氰胺，并設定所述反應設備的油溫為 220-280℃，保溫 1-6h，降溫，出料，獲得接枝改性聚磷酸銨；

其中，（1）中所述氨水溶液的濃度為 25%，所述氨水溶液中的水與所述氨基硅烷中的烷氧基的摩爾之比為 1-1.1：1，所述氨基硅烷與（2）中所述五氧化二磷的質量之比為 0.01-0.15；

（2）中所述五氧化二磷與磷酸氫二銨的摩爾之比為 1-1.5:1，所述三聚氰胺與五氧化二磷的質量之比為 0.001-0.025；

（3）中所述的三聚氰胺與（ 2 ）中所述的五氧化二磷的質量比為 0.01-0.1。

2.根據權利要求 1 所述的超低水滑性耐水解接枝改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）把氨基硅烷投入反應釜中，用氮氣保護，并且進行攪拌，在室溫下滴加氨水溶液，滴加完畢后，控制所述反應釜中的反應溫度為 40-80℃，反應1-6h；

（2）將五氧化二磷、磷酸氫二銨和三聚氰胺加入至反應設備中，調節反應設備的轉速至 10-40r/min，用氮氣保護，氮氣的流量為 0.1-6m3/h，加熱至 70-120℃，再調快轉速至 40-60 r/min，并加大氮氣流量至 0.3-15m3/h，在所述反應設備的上方均勻緩慢噴灑（1）中獲得的制備液，噴灑完畢后，保持所述反應設備的溫度為 70-120℃，0.5-3h 后，開始切換通入氨氣，氨氣的流量為 1-15m3/h，所述反應設備中的溫度升至 250-320℃，如果溫度高于 320℃，切換通入氮氣，待溫度降至 300℃以下，再切換通入氨氣，氨氣的流量為 0.1-6m3/h，并且此時的氨氣流量小于開始通入氨氣的流量；

（3）待所述反應設備的溫度下降至 280℃，從投料口加入三聚氰胺，并設定所述反應設備的油溫為 240-270℃，保溫 2-5h，降溫至 25-180℃，出料，獲得接枝改性聚磷酸銨；

其中，所述氨基硅烷與（2）中所述五氧化二磷的質量之比為 0.02-0.1；

（2）中所述五氧化二磷與磷酸氫二銨的摩爾之比為 1-1.08:1，所述三聚氰胺與五氧化二磷的質量之比為 0.003-0.015；

（3）中所述的三聚氰胺與（ 2 ）中所述的五氧化二磷的質量比為0.03-0.06。

3.根據權利要求 2 所述的超低水滑性耐水解接枝改性聚磷酸銨的制備方法，其特征在于，所述氨基硅烷包括以下中的一種或幾種：γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷， N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，苯胺基甲基三乙氧基硅烷，苯胺基甲基三甲氧基硅烷，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，多氨基烷基三烷氧基硅烷。

4.一種接枝改性聚磷酸銨的應用，其由權利要求 1-3 任意一項中所述的超低水滑性耐水解接枝改性聚磷酸銨的制備方法制備而成，其特征在于，將接枝改性聚磷酸銨應用于改性 PP 阻燃材料中，配方包括：240g 接枝改性聚磷酸銨，687g 均聚 PP，3g 內潤滑劑 EBS，3g 外潤滑劑 PE 蠟，2g 抗氧劑 B215,3g 偶聯劑 NT201，2-3g 抗滴落劑 TF1645,60g 耐高溫不水溶成炭劑。