[發(fā)明專利]一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產(chǎn)方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610028585.7
• 申請日: 2016-01-17
• 公開（公告）號: CN105523967A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊玉棟;周志輝;盧海偉;黃先鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 棗莊市泰瑞精細化工有限公司
• 主分類號: C07C309/58
• 分類號: C07C309/58;C07C303/32
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產(chǎn) 方法。

背景技術(shù)

間苯二甲酸-5-磺酸鈉，分子式：C₈H₃O₇S，分子量243.1719，形狀 為灰白色粉末，易溶于水。

間苯二甲酸-5-磺酸鈉是一種非常重要的精細化工產(chǎn)品，主要用作 醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚酯的中間體和改性劑，由于其下游產(chǎn)品的開發(fā)應(yīng)用逐 漸增加，使得該產(chǎn)品在化工中的應(yīng)用領(lǐng)域正在不斷的擴大。現(xiàn)有技術(shù) 生產(chǎn)的間苯二甲酸-5-磺酸鈉的純度底，收率低，成本高，生產(chǎn)廢水不 能再利用，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉 的生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法生產(chǎn)的間苯二甲酸-5-磺酸鈉純度高，收率高， 成本底，無污染。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產(chǎn)方法， 其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：取下述重量配比的原料:含量30％的發(fā)煙硫酸1份，間苯二甲 酸2-5份；先將含量30％的發(fā)煙硫酸投入反應(yīng)釜，攪拌下慢慢投入間苯 二甲酸；優(yōu)選地，取下述重量配比的原料:含量30％的發(fā)煙硫酸1份， 間苯二甲酸2.2-2.8份；

步驟二：開動電加熱，升到溫度180-190℃反應(yīng)4-8小時；優(yōu)選地，升 到溫度180-190℃反應(yīng)4-6小時；

步驟三：攪拌降溫到40-80℃，慢慢加入是間苯二甲酸0.3-0.5倍的水 進行水解；優(yōu)選地，攪拌降溫到60-80℃；

步驟四：水解過程中，當(dāng)溫度范圍是30-85℃時停止加水，當(dāng)降溫冷卻 到25-35℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸；此時間苯二甲酸-5-磺酸純度99％ 以上；優(yōu)選地，當(dāng)溫度范圍是50-75℃時停止加水；

步驟五：將上述間苯二甲酸-5-磺酸溶于水，投入間苯二甲酸-5-磺酸與 水的比例為1:0.5，攪拌下用含量96％的氫氧化鈉調(diào)至PH＝7；

步驟六：再濃縮，當(dāng)溫度在45-95℃時間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出，再 降溫到30-35℃離心得產(chǎn)品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液，此時間苯 二甲酸-5-磺酸鈉純度在95-99.6％；優(yōu)選地，當(dāng)溫度在85-95℃時間苯 二甲酸-5-磺酸鈉析出；

步驟七：將步驟六的離心母液再加入步驟四的間苯二甲酸-5-磺酸，加 熱50-100℃溶解，控制結(jié)晶溫度45-95℃,再降溫到30-35℃離心得產(chǎn)品 間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液，離心母液循壞套用。優(yōu)選地，控制 結(jié)晶溫度89-95℃。

本發(fā)明的優(yōu)點效果：本發(fā)明得到的間苯二甲酸-5-磺酸純度高，達 99％以上；收率高，通過調(diào)整產(chǎn)品的最佳析出溫度，從而控制磺化結(jié)束 后的加水量，使間苯二甲酸-5-磺酸產(chǎn)品在保證純度的基礎(chǔ)上增加收率， 一般在85％以上；間苯二甲酸-5-磺酸與氫氧化鈉成鹽后，通過調(diào)整產(chǎn) 品的最佳析出溫度，使析出的間苯二甲酸-5-磺酸鈉產(chǎn)品純度高，收率 高，而且離心母液可循環(huán)套用，不產(chǎn)生廢水。

具體實施方式

實施例一：

1.將含量30％的發(fā)煙硫酸800kg投入反應(yīng)釜，攪拌下慢慢投入間苯二甲 酸332kg；

2.開動電加熱，升溫到185℃反應(yīng)5小時；

3.攪拌降溫到80℃，慢慢加入約為間苯二甲酸0.5倍的水進行水解；

4.水解過程中觀察產(chǎn)品析出時的溫度，當(dāng)產(chǎn)品在55℃剛好析出時停止 加水，降溫冷卻到30℃離心得間苯二甲酸-5-磺酸597kg，純度99％， 收率85％；

5.將產(chǎn)品5-磺酸間苯二甲酸597kg溶于500kg水，攪拌下用含量96％ 的氫氧化鈉調(diào)至PH＝7；

6.再濃縮，使間苯二甲酸-5-磺酸在95℃析出，降溫到30℃離心得產(chǎn)品 間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液，間苯二甲酸-5-磺酸鈉純度99.3％， 收率84％。

實施例二：

1.將含量30％的發(fā)煙硫酸800kg投入反應(yīng)釜，攪拌下慢慢投入間苯二甲 酸332kg；

2.開動電加熱，升溫到185℃反應(yīng)5.5小時；

3.攪拌降溫到75℃，慢慢加入約為間苯二甲酸0.5倍的水進行水解；