[發明專利]一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法在審
| 申請號： | 201610028585.7 | 申請日： | 2016-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN105523967A | 公開（公告）日： | 2016-04-27 |
| 發明（設計）人： | 楊玉棟;周志輝;盧海偉;黃先鋒 | 申請（專利權）人： | 棗莊市泰瑞精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C309/58 | 分類號： | C07C309/58;C07C303/32 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 277324 山東省棗莊市嶧城*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 間苯二 甲酸 磺酸鈉 生產 方法 | ||
1.一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法，其特征在于：包括以下步 驟：
步驟一：取下述重量配比的原料:含量30％的發煙硫酸1份，間苯二 甲酸2-5份；先將含量30％的發煙硫酸投入反應釜，攪拌下慢慢投入間 苯二甲酸；
步驟二：開動電加熱，升到溫度180-190℃反應4-8小時；
步驟三：攪拌降溫到40-80℃，慢慢加入是間苯二甲酸0.3-0.5倍的 水進行水解；
步驟四：水解過程中，當溫度范圍是30-85℃時停止加水，當降溫冷 卻到25-35℃離心得純度99％以上間苯二甲酸-5-磺酸；
步驟五：將上述間苯二甲酸-5-磺酸溶于水，投入間苯二甲酸-5-磺酸 與水的比例為1:0.5，攪拌下用含量96％的氫氧化鈉調至PH＝7；
步驟六：再濃縮，當溫度在45-95℃時間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出，再 降溫到30-35℃離心得產品純度為95-99.6％的間苯二甲酸-5-磺酸鈉和 離心母液；
步驟七：將步驟六的離心母液再加入步驟四的間苯二甲酸-5-磺酸，加 熱50-100℃溶解，控制結晶溫度45-95℃,再降溫到30-35℃離心得產 品間苯二甲酸-5-磺酸鈉和離心母液，離心母液循壞套用。
2.根據權利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法，其 特征在于：步驟一中取下述重量配比的原料:含量30％的發煙硫酸1 份，間苯二甲酸2.2-2.8份。
3.根據權利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法，其 特征在于：步驟二中升到溫度180-190℃反應4-6小時。
4.根據權利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法，其 特征在于：步驟三中攪拌降溫到60-80℃。
5.根據權利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法，其 特征在于：步驟四中當溫度范圍是50-75℃時停止加水。
6.根據權利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法，其 特征在于：步驟六中當溫度在85-95℃時間苯二甲酸-5-磺酸鈉析出。
7.根據權利要求1所述的一種間苯二甲酸-5-磺酸鈉的生產方法，其 特征在于：步驟七中控制結晶溫度89-95℃。
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