[發(fā)明專利]一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610027996.4
• 申請(qǐng)日: 2016-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN105836789B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田守勤;孫佳楠;趙修建;熊德華;夏冬林;朱明蓓;蔡祥瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 唐萬(wàn)榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多孔納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法。

背景技術(shù)

氧化鋅(ZnO)納米材料是一種多功能材料，具有光電、壓電、熱電等諸多特性。一維納米材料由于具有高比表面積和長(zhǎng)徑比從而展現(xiàn)出獨(dú)特的光電磁學(xué)及化學(xué)性質(zhì)，特別是一維納米棒陣列由于大的比表面積利于原子、分子的有效吸附和載流子的快速遷移，在敏化太陽(yáng)能電池、電化學(xué)傳感器以及納米紫外激光器等方面有很高的應(yīng)用價(jià)值。

制備氧化鋅納米棒陣列的方法很多，包括水熱法、分子束外延法、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)水浴法等，其中化學(xué)水浴法制備工藝簡(jiǎn)單，成本低、能夠在大面積襯底上制備氧化鋅，且兩步生長(zhǎng)法能有效減小晶格失配現(xiàn)象而被廣泛使用。

目前已有不少關(guān)于氧化鋅納米棒陣列的研究，更多的關(guān)注點(diǎn)放在提高其比表面積的研究，但是目前還未見(jiàn)有關(guān)于多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法，其特征在于包括如下步驟：a氧化鋅前驅(qū)體溶液的配制，b沉積襯底的清洗，c沉積襯底在氧化鋅前驅(qū)體溶液中浸漬提拉成膜，d浸漬提拉后的襯底熱處理，e氧化鋅納米棒陣列的生長(zhǎng)和清洗，f氧化鋅納米棒陣列的熱處理，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列。

步驟a所述氧化鋅前驅(qū)體溶液包括二水合醋酸鋅、甲醇和乙酸胺，乙酸胺與二水合醋酸鋅摩爾比為1:1；其配制為：先將二水合醋酸鋅和甲醇混合配制成濃度為0.5mol/L的二水合醋酸鋅的甲醇溶液，隨后加入乙酸銨，得到氧化鋅前驅(qū)體溶液。

步驟b所述沉積襯底為FTO導(dǎo)電玻璃，所述清洗包括先用清潔精清洗，接著依次用無(wú)水乙醇、去離子水、無(wú)水乙醇超聲清洗30～60分鐘。

步驟c所述浸漬提拉成膜包括將清洗后的沉積襯底置于提拉機(jī)上鍍膜，浸漬時(shí)間為1-2min，提拉速度為0.8-2mm/s，提拉次數(shù)為3-5次。

優(yōu)選的，每次提拉制得的濕膜先在空氣中室溫干燥2-30min，接著在300-450℃干燥5-90min。

更優(yōu)選的，第一次提拉形成的濕膜在空氣中室溫干燥后在350-450℃干燥1-1.5小時(shí)，之后提拉形成的濕膜在空氣中室溫干燥后在300～350℃干燥5～30分鐘。

步驟d所述浸漬提拉后的襯底熱處理為：在350-450℃退火處理1-2小時(shí)，之后隨爐冷卻到室溫，得到含有納米氧化鋅晶種層的沉積襯底。

步驟e所述氧化鋅納米棒陣列的生長(zhǎng)和清洗包括將含有納米氧化鋅晶種層的沉積襯底垂直放入由二水合醋酸鋅、硫酸鎘、去離子水、乙二胺混合形成的生長(zhǎng)溶液中進(jìn)行水浴反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80～90℃，每隔2～2.5小時(shí)更換一次生長(zhǎng)溶液，生長(zhǎng)溶液更換次數(shù)為3次，生長(zhǎng)完成后取出沉積襯底進(jìn)行清洗、干燥、隨后在去離子水和無(wú)水乙醇的混合溶液中浸泡，所述混合溶液的體積配比為去離子水：無(wú)水乙醇＝1:1。

優(yōu)選的，生長(zhǎng)溶液中二水合醋酸鋅、硫酸鎘、去離子水、乙二胺的配比為0.6584g：0.0308-0.0616g：120mL：320-360μL[即所述生長(zhǎng)溶液中二水合醋酸鋅與硫酸鎘的摩爾比為25：1～2]。更換生長(zhǎng)溶液時(shí)取出沉積襯底在空氣中干燥后放入無(wú)水乙醇中超聲一段時(shí)間，干燥后再放入更換后的生長(zhǎng)溶液中。

步驟f所述熱處理在馬弗爐中進(jìn)行，在350-450℃退火處理1-2小時(shí)，之后隨爐冷卻到室溫。

本發(fā)明的有益效果為：(1)采用本發(fā)明方法制備的氧化鋅薄膜材料不僅具備多孔結(jié)構(gòu)而且形成了規(guī)則的陣列，具有較大的比表面積和電子遷移率，可以提供更多的空間利于分子吸附；(2)制備出的多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列純度高，其長(zhǎng)徑比、孔的數(shù)量大小和分布隨硫酸鎘加入量的變化而變化，并且硫酸鎘為非有效摻雜；(3)本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單可控，設(shè)備要求低、成本低、能夠在大面積襯底上制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1在FTO導(dǎo)電玻璃襯底上制備的多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列X射線衍射圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1在FTO導(dǎo)電玻璃襯底上制備的多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列斷面的掃描電鏡形貌圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1在FTO導(dǎo)電玻璃襯底上制備的單根多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列透射電鏡形貌圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1在FTO導(dǎo)電玻璃襯底上制備的單根多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列EDS譜圖。