[發(fā)明專(zhuān)利]一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610027996.4
• 申請(qǐng)日: 2016-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105836789B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田守勤;孫佳楠;趙修建;熊德華;夏冬林;朱明蓓;蔡祥瑩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G9/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司42102
• 代理人: 唐萬(wàn)榮

1.一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法，其特征在于包括如下步驟：a氧化鋅前驅(qū)體溶液的配制，b沉積襯底的清洗，c沉積襯底在氧化鋅前驅(qū)體溶液中浸漬提拉成膜，d浸漬提拉后的襯底熱處理，e氧化鋅納米棒陣列的生長(zhǎng)和清洗，f氧化鋅納米棒陣列的熱處理，得到多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列；

步驟a所述氧化鋅前驅(qū)體溶液包括二水合醋酸鋅、甲醇和乙酸胺，乙酸胺與二水合醋酸鋅的摩爾比為1:1；其配制為：先將二水合醋酸鋅和甲醇混合配制成濃度為0.5mol/L的二水合醋酸鋅的甲醇溶液，隨后加入乙酸銨，得到氧化鋅前驅(qū)體溶液；

步驟b所述沉積襯底為FTO導(dǎo)電玻璃，所述清洗包括先用清潔精清洗，接著依次用無(wú)水乙醇、去離子水、無(wú)水乙醇超聲清洗30～60分鐘；

步驟c所述浸漬提拉成膜包括將清洗后的沉積襯底置于提拉機(jī)上鍍膜，浸漬時(shí)間為1-2min，提拉速度為0.8-2mm/s，提拉次數(shù)為3-5次；

步驟d所述浸漬提拉后的襯底熱處理為：在350-450℃退火處理1-2小時(shí)，之后隨爐冷卻到室溫，得到含有納米氧化鋅晶種層的沉積襯底；

步驟e所述氧化鋅納米棒陣列的生長(zhǎng)和清洗包括將含有納米氧化鋅晶種層的沉積襯底垂直放入由二水合醋酸鋅、硫酸鎘、去離子水、乙二胺混合形成的生長(zhǎng)溶液中進(jìn)行水浴反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80～90℃，每隔2～2.5小時(shí)更換一次生長(zhǎng)溶液，生長(zhǎng)溶液更換次數(shù)為3次，生長(zhǎng)完成后取出沉積襯底進(jìn)行清洗、干燥、隨后在去離子水和無(wú)水乙醇的混合溶液中浸泡，所述混合溶液的體積配比為去離子水：無(wú)水乙醇＝1:1；

步驟f所述熱處理在馬弗爐中進(jìn)行，在350-450℃退火處理1-2小時(shí)，之后隨爐冷卻到室溫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法，其特征在于：每次提拉制得的濕膜先在空氣中室溫干燥2-30min，接著在300-450℃干燥5-90min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法，其特征在于：第一次提拉形成的濕膜在空氣中室溫干燥后在350-450℃干燥1-1.5小時(shí)，之后提拉形成的濕膜在空氣中室溫干燥后在300～350℃干燥5～30分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鋅納米棒陣列的方法，其特征在于：生長(zhǎng)溶液中二水合醋酸鋅、硫酸鎘、去離子水、乙二胺的配比為0.6584g：0.0308-0.0616g：120mL：320-360μL；更換生長(zhǎng)溶液時(shí)取出沉積襯底在空氣中干燥后放入無(wú)水乙醇中超聲一段時(shí)間，干燥后再放入更換后的生長(zhǎng)溶液中。