[發明專利]一種抗卷曲翹曲的聚酰亞胺薄膜的加工工藝

有效

• 申請號: 201610026330.7
• 申請日: 2016-01-16
• 公開（公告）號: CN105524464B
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 程翠華;尚吉永;巴文廣;孫春慶;高暉暉;許亞杰
• 申請（專利權）人: 萬達集團股份有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/00;C08K7/18;C08K3/36;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種抗卷曲翹曲的聚酰亞胺薄膜的加工工藝，其特征在于，所述的加工工藝通過在分子鏈間加入應力釋放和分子變形的分散緩沖材料，使分子鏈的變形力和變形程度得到均勻擴散和緩沖，具體包括以下步驟：

樹脂合成：取相同摩爾量的芳香族二胺和芳香族二酐，并將二胺加入至溶劑中進行攪拌至完全分散后再加入70%~99%的二酐在10~75℃條件下進行聚合，聚合時間為3~10小時，得到聚合樹脂；其中，該步驟中，溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種，其中溶劑的量為芳香族二胺與芳香族二酐總質量的4~7倍；

球形顆粒預處理：a.取一定量的球形顆粒，將球形顆粒在105℃~110℃的條件下干燥3~5小時；該球形顆粒為二氧化硅球形顆粒、磷酸鈣球形顆粒、碳酸鈣球形顆粒、聚酰亞胺樹脂球形顆粒中的一種，球形顆粒的直徑為10納米至4微米；b.將干燥后的球形顆粒放入分散溶劑中進行分散攪拌，攪拌完成后密封，球形顆粒預處理溫度為105℃~110℃；

顆粒添加：將分散后得到的分散液通過網孔直徑為10微米的篩網進行過濾得到過濾后的球形顆粒，將過濾后的球形顆粒加入聚合樹脂中進行攪拌，其中樹脂的溫度控制在10℃~75℃，球形顆粒的分散攪拌時間為30~90分鐘；

樹脂調粘：在添加有球形顆粒的聚合樹脂中加入余量芳香族二酐進行調粘4~10小時，使粘度為30~180pa.s，所述的樹脂調粘步驟中保持樹脂的溫度為10℃~75℃；

真空脫泡：將調完粘度的樹脂在真空條件下進行脫泡；

制膜：將脫完泡的樹脂均勻涂覆在運轉的鋼帶表面，在120~250℃條件下干燥成膜；

亞胺化：將干燥后的薄膜牽引入拉伸機進行亞胺化成型，控制亞胺化過程最高溫度360~450℃，控制拉伸機出口溫度為80~250℃。

2.根據權利要求1所述的一種抗卷曲翹曲的聚酰亞胺薄膜的加工工藝，其特征在于，所述的樹脂調粘步驟中加入芳香族二酐的量小于樹脂總量與聚合樹脂的量之差。

3.根據權利要求1所述的一種抗卷曲翹曲的聚酰亞胺薄膜的加工工藝，其特征在于，所述的顆粒添加步驟中的分散攪拌包括人工攪拌、球磨機攪拌和攪拌器攪拌中的一種，其中人工攪拌分散時間為20~40分鐘，球磨機分散時間為30~90分鐘，攪拌器分散時間為30~60分鐘。