[發(fā)明專利]一種苯并二噁唑類化合物的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610026060.X
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105503847A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡斌;宋承立;張浩力;岳永豪;張勤生
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C07D413/04
• 分類號: C07D413/04
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

1.一種苯并二噁唑類化合物的合成方法，其特征在于該合成方法的步驟如下：

以二氨基鄰苯二酚類化合物和芳香醛為原料，以苯、甲苯或二甲苯為溶劑，惰性氣體保 護(hù)下在80~140°C攪拌反應(yīng)2~6h；將反應(yīng)物冷卻至室溫，加入4-甲氧基-四甲基哌啶氧自由 基，在空氣氣氛中80~140°C反應(yīng)8~18h，減壓蒸餾除去溶劑、經(jīng)過柱層析分離即得苯并二噁 唑類化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述二氨基鄰苯二酚類化合物、芳香醛、 4-甲氧基-四甲基哌啶氧自由基的摩爾比為1:2:0.05~1:4:0.1。

3.如權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述芳香醛為2-噻吩甲醛、3-噻吩甲 醛、2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛、4-吡啶甲醛、2-呋喃甲醛、3-呋喃甲醛、2-嘧啶甲醛或2-噻唑 甲醛。

4.如權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述二氨基鄰苯二酚類化合物為4,5- 二氨基-1,2-苯二酚、4,5-二氨基-3-氯-1,2-苯二酚、4,5-二氨基-3-氟-1,2-苯二酚、4,5- 二氨基-3,6-二氯-1,2-苯二酚或4,5-二氨基-3,6-二氟-1,2-苯二酚。

5.如權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于所述二氨基鄰苯二酚類化合物為4,5-二 氨基-1,2-苯二酚。

6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于所述柱層析的條件：填料為200~300目硅 膠；洗脫劑為石油醚和二氯甲烷的混合溶劑；所述石油醚和二氯甲烷的體積比為1:1~1 :5。