[發明專利]在線氧化還原易氧化物質的實時檢測裝置

有效

• 申請號: 201610025737.8
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105699504B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 崔鶴;蔡峰;王兵
• 申請（專利權）人: 青島檢驗檢疫技術發展中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/62
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 劉帥帥

技術領域

本發明涉及一種雙閥控制的在線氧化還原易氧化物質的實時檢測裝置，該裝置用于易氧化物質的測定，屬離子色譜領域。

背景技術

食品、藥品、化妝品及其他日用化工產品中添加易氧化物質作為抗氧化劑和穩定劑，以延長產品保質期，增加產品穩定性，所以易氧化物質廣泛存在于國民生活中。然而，易氧化物質一旦暴露在空氣中，極易被氧化，使其含量急劇減少，現有的國家或行業標準中收載的檢測方法只能檢測到易氧化物質的殘留量，這樣使許多非法過量使用的食品、化妝品企業僥幸過關。本研究利用雙閥控制和在線氧化還原裝置直接實現易氧化物質的在線氧化和還原以及實時的分析檢測，該裝置可以充分解決易氧化物質檢測含量較實際添加量偏低的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種新的可以在線實時檢測氧化還原易氧化物質的裝置。

本發明的主要原理就是通過控制在線氧化還原裝置實現易氧化物質的在線氧化以及還原，并實現實時的檢測。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

本發明提供的在線氧化還原易氧化物質的實時檢測裝置，包括進樣器、在線電化學反應裝置和離子色譜裝置。

所述的在線電化學反應裝置包括在線電化學反應流動相、第一泵、第一六通閥和在線氧化還原裝置；在線電化學反應流動相、第一泵、第一六通閥和在線氧化還原裝置以此順序依次連接。

所述的離子色譜裝置包括離子色譜流動相、第二泵、第二六通閥、色譜柱和檢測器；離子色譜流動相、第二泵、第二六通閥、色譜柱和檢測器以此順序依次連接。

進樣器與第一六通閥相連接，在線氧化還原裝置與第二六通閥相連接；通過調控在線氧化還原裝置的正負電壓值，實現易氧化物質的在線氧化還原，然后利用檢測器檢測。第一六通閥內設有20微升的定量環，第二六通閥設有100微升的定量環。

在線氧化還原裝置包括控制面板、參比電極、工作電極和對電極組成，控制面板分別與參比電極、工作電極和對電極連接，工作電極有兩個，參比電極和對電極位于兩個工作電極之間。

在線氧化還原裝置為正電壓實現氧化，負電壓實現還原。

所述的檢測器包括紫外檢測器、安培檢測器以及質譜檢測器等。

第一六通閥、第二六通閥和檢測器分別設有廢液出口。

本發明所述易氧化物質包括食品、藥品、化妝品及其他日用化工產品中添加的易被氧化且氧化后主體結構不發生改變的物質。

本發明的有益效果：

本發明通過改變在線氧化還原裝置的正負電位以及大小，實現對于樣品中易氧化物質不同程度的氧化以及還原，并通過色譜柱進行分離后，利用檢測器進行檢測。通過利用兩個六通閥裝置，利用閥切換的方式避免了因壓力過大，損壞氧化還原裝置等一系列問題，實現了在線氧化還原的可能性，為易氧化物質的準確測定提供了一種新裝置。

本發明的檢測裝置，檢測結果準確，靈敏度和檢測限高。有效解決了易氧化物質檢測含量較實際添加量偏低的問題，使得對于相關添加劑的檢測結果更加準確。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1本發明的結構示意圖。

圖2本發明中在線氧化還原裝置的結構圖

圖3 TBHQ通過在線電化學氧化變為TQ的檢測譜圖，氧化電位為+200mV。

圖4 TQ通過在線電化學還原變為TBHQ的檢測譜圖，還原電位為-600mV。

圖中，1進樣器，2第一六通閥，3 20微升的定量環，4第一泵，5在線電化學反應流動相，6在線氧化還原裝置，7第二六通閥，8 100微升的定量環，9第二泵，10離子色譜流動相，11色譜柱，12檢測器，13 控制面板，14 參比電極，15 工作電極，16 對電極。

具體實施方式

實施例1

本實施例具體描述本發明所提供的雙閥控制的在線氧化還原易氧化物質以及其實時檢測的裝置，以及使用本發明技術方案所提供的裝置實現對叔丁基對苯二酚(TBHQ)的在線氧化以及實時檢測的實驗；

所述的裝置包括進樣器、兩個六通閥、在線氧化還原裝置、色譜柱和檢測器；

所述的在線氧化還原裝置連接在兩個六通閥之間，并將氧化電壓設定為+200mV；

所述的紫外檢測器作為檢測器檢測易氧化物質TBHQ及其氧化產物。

色譜條件：

色譜柱：SunShell C-18，2.6 μm，2.1×100 mm

柱溫：35℃