[發明專利]在線氧化還原易氧化物質的實時檢測裝置

有效

• 申請號: 201610025737.8
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105699504B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 崔鶴;蔡峰;王兵
• 申請（專利權）人: 青島檢驗檢疫技術發展中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/62
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 劉帥帥

1.在線氧化還原易氧化物質的實時檢測裝置，其特征在于，包括進樣器、在線電化學反應裝置和離子色譜裝置；

在線電化學反應裝置包括在線電化學反應流動相、第一泵、第一六通閥和在線氧化還原裝置；

離子色譜裝置包括離子色譜流動相、第二泵、第二六通閥、色譜柱和檢測器；

進樣器與第一六通閥相連接，在線氧化還原裝置與第二六通閥相連接；通過調控在線氧化還原裝置的正負電壓值，實現易氧化物質的在線氧化還原，然后利用檢測器檢測；

第一六通閥內設有20微升的定量環，第二六通閥設有100微升的定量環；

在線氧化還原裝置由控制面板、參比電極、工作電極和對電極組成，控制面板分別與參比電極、工作電極和對電極連接，工作電極有兩個，參比電極和對電極位于兩個工作電極之間。

2.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特征在于，在線氧化還原裝置為正電壓實現氧化，負電壓實現還原。

3.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特征在于，所述的檢測器包括紫外檢測器、安培檢測器以及質譜檢測器。

4.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特征在于，第一六通閥、第二六通閥和檢測器分別設有廢液出口。

5.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特征在于，所述易氧化物質是易被氧化且氧化后主體結構不發生改變的物質。

6.一種利用權利要求1-5中任一項所述 的檢測裝置檢測叔丁基對苯二酚（TBHQ）氧化的方法，其特征在于，包括下列步驟：

（1）條件設定

氧化電壓設定為+200mV；

檢測器是紫外檢測器，作為檢測TBHQ及其氧化產物叔丁基對苯二醌(TQ)的檢測器；

色譜條件：

色譜柱：SunShell C-18，2.6 μm，2.1×100 mm

柱溫：35℃

色譜流動相：20mmol/L pH=7.8的K₂HPO₄:乙腈=60:40

氧化流動相：甲醇-20 mmol/L pH8.0的磷酸鹽緩沖液，其體積比是10:90；

流量：0.2 mL/min

檢測波長：TBHQ 的檢測波長是0~11min：280 nm；TQ的檢測波長是 12 ~ 20 min：250 nm；

標準樣品TBHQ第一針進樣時，在線氧化還原裝置不加載電壓，第二針進樣時，在線氧化還原裝置的氧化電壓設定為+200mV；TBHQ在通過在線氧化還原裝置后發生氧化變為TQ；

TBHQ標準樣品首先通過進樣器進入第一個六通閥的定量環，然后，由在線電化學反應流動相帶入在線氧化還原裝置，經過加載電壓氧化以后進入第二個六通閥的定量環中，然后通過二次切閥進入色譜中進行檢測，通過前后兩次檢測的譜圖中可以看出，TBHQ在經過加載正電壓以后，檢測器檢測到的TQ含量明顯增加，說明該裝置實現了TBHQ的在線氧化以及實時檢測。

7.一種利用權利要求1-5中任一項所述 的檢測裝置檢測叔丁基對苯二醌(TQ)的在線還原的方法，其特征在于，包括下列步驟：

（1）條件設定

還原電壓設定為-600mV；

紫外檢測器作為檢測器檢測TQ及其還原后的物質TBHQ；

色譜條件：

色譜柱：SunShell C-18，2.6 μm，2.1×100 mm

柱溫：35℃

色譜流動相：20mmol/L pH=7.8的K₂HPO₄:乙腈=60:40

還原流動相：甲醇-20 mmol/L pH3.0的磷酸鹽緩沖液，其體積比是10:45；

流量：0.2 mL/min

檢測波長：TBHQ 的檢測波長是0~11min：280 nm；TQ的檢測波長是 12 ~ 20 min：250 nm；

標準樣品TQ第一針進樣時，在線氧化還原裝置不加載電壓，第二針進樣時，在線氧化還原裝置的還原電壓設定為-200mV；TQ在通過在線氧化還原裝置后發生還原變為TBHQ；

TQ標準樣品首先通過進樣器進入第一個六通閥的定量環，然后，由在線電化學反應流動相帶入在線氧化還原裝置，經過加載電壓還原以后進入第二個六通閥的定量環中，然后通過二次切閥進入色譜中進行檢測，通過前后兩次檢測的譜圖中可以看出，TQ在經過加載正電壓以后，檢測器檢測到的TBHQ含量明顯增加，說明該裝置實現了TQ的在線還原以及實時檢測。