[發明專利]一種化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201610025421.9
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105699475A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 馬強
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/38
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 裴紅美

1.一種化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

制作噴霧電離裝置：包括硼硅酸鹽玻璃毛細管的拉制和噴霧電離裝置的組裝；

所述噴霧電離裝置包括金屬微電極(1)、硼硅酸鹽玻璃毛細管(2)、支架(3)、金屬夾 (4)、電源線(5)和高壓電源；所述硼硅酸鹽玻璃毛細管(2)的前端放置在離子阱質譜儀 進樣口處，后端與所述金屬微電極(1)的前端相連，所述金屬微電極(1)的后端分別與所 述支架(3)和所述金屬夾(4)相連，所述金屬夾(4)通過所述電源線(5)與所述高壓電 源的輸出接口相連；

采用離子阱質譜儀檢測：用所述金屬微電極(1)蘸取化妝品樣品，插入預先用混合溶液 充注的硼硅酸鹽玻璃毛細管(2)，將其放置于所述離子阱質譜儀的進樣口前端5mm處，組 裝完成所述噴霧電離裝置，設定所述離子阱質譜儀參數，樣品經離子化，進入所述離子阱質 譜儀，負離子模式檢測，得到相應實驗圖譜；

所述禁用尼泊金酯類防腐劑分別為尼泊金異丙酯、尼泊金異丁酯、尼泊金戊酯、尼泊金 苯酯和尼泊金芐酯，所述方法能夠檢測以上5種禁用尼泊金酯類防腐劑。

2.根據權利要求1所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于： 所述混合溶液由體積比為60:40:0.5的甲醇、水和氨水構成。

3.根據權利要求1所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于： 所述離子阱質譜儀為小型便攜式離子阱質譜儀。

4.根據權利要求3所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于： 所述小型便攜式質譜儀為Mini12型小型便攜式矩形線性離子阱質譜儀，測試參數見表1：

表1測試條件

5.根據權利要求1所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于： 所述禁用尼泊金酯類防腐劑的檢出限為5～25μg/kg。

6.根據權利要求1所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于： 所述硼硅酸鹽玻璃毛細管中所述混合溶液充注量為10μL，需充注至所述硼硅酸鹽玻璃毛細管 (2)的尖端，且不能產生氣泡。

7.根據權利要求6所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于： 所述硼硅酸鹽玻璃毛細管(2)的前端即尖端的內徑為5～15μm。

8.根據權利要求7所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于： 所述硼硅酸鹽玻璃毛細管(2)采用標準壁硼硅酸鹽玻璃毛坯和微電極拉制儀制備得到，所述 標準壁硼硅酸鹽玻璃毛坯的規格為：外徑為1.5mm，內徑為0.86mm；具體制備方法包括如 下步驟：

將所述標準壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于所述微電極拉制儀中，設置所述微電極拉制儀的各 項參數，制作得到所述硼硅酸鹽玻璃毛細管(2)，所述微電極拉制儀的各項參數設置為：加 熱溫度450℃，拉力值0牛頓，速率5℃/秒，循環周期時間1秒，氣壓600百帕。

9.根據權利要求1所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其特征在于：

所述方法還包括含有禁用尼泊金酯類防腐劑的陽性化妝品樣品的制備方法，具體包括如 下步驟：稱取經檢測不含有尼泊金異丙酯、尼泊金異丁酯、尼泊金戊酯、尼泊金苯酯和尼泊 金芐酯5種禁用尼泊金酯類防腐劑的化妝品樣品2g，置于一表面皿中，加入以甲醇配制的濃 度為1mg/mL的禁用尼泊金酯類防腐劑混合標準溶液1mL，用玻璃棒混合攪拌均勻，放置于 通風櫥中至溶劑完全揮發干凈，再用玻璃棒將化妝品基質攪拌均勻，即制得含有禁用尼泊金 酯類防腐劑的陽性化妝品樣品。