[發明專利]一種化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201610025421.9
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105699475A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 馬強
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/38
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 裴紅美

技術領域

本發明涉及化妝品質量安全檢測領域，特別是涉及一種化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑 的快速檢測方法。

背景技術

化妝品與人類生活密切相關，隨著我國國民經濟的快速發展和人民生活水平的不斷提高， 化妝品日益成為日常生活不可或缺的必需品。根據國家統計局數據，2014年化妝品類商品的 國內銷售總額達1824.7億元人民幣，近三年的平均增幅為13.4％。面對化妝品行業的高速發 展和化妝品需求量的與日俱增，化妝品的產品質量和安全性越來越受到廣大消費者的關注和 重視。尼泊金酯類防腐劑屬于化妝品中常見的防腐劑，但根據最新科學研究結果，尼泊金異 丙酯、尼泊金異丁酯、尼泊金戊酯、尼泊金苯酯和尼泊金芐酯5種尼泊金酯類防腐劑具有一 定的毒性，使用含有上述尼泊金酯類防腐劑的化妝品可能對消費者的健康安全造成嚴重危害， 已被列入化妝品禁用物質清單，因此急需開發化妝品中尼泊金異丙酯、尼泊金異丁酯、尼泊 金戊酯、尼泊金苯酯和尼泊金芐酯5種尼泊金酯類防腐劑的檢測方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種成本低廉、操作簡便、可以實現快速和準確檢測的 化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法。

一種化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，包括如下步驟：

制作噴霧電離裝置：包括硼硅酸鹽玻璃毛細管的拉制和噴霧電離裝置的組裝；

所述噴霧電離裝置包括金屬微電極、硼硅酸鹽玻璃毛細管、支架、金屬夾、電源線和高 壓電源；所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的前端放置在離子阱質譜儀進樣口處，后端與所述金屬微 電極的前端相連，所述金屬微電極的后端分別與所述支架和所述金屬夾相連，所述金屬夾通 過所述電源線與所述高壓電源的輸出接口相連；

采用離子阱質譜儀檢測：用所述金屬微電極蘸取化妝品樣品，插入預先用混合溶液充注 的硼硅酸鹽玻璃毛細管，將其放置于所述離子阱質譜儀的進樣口前端5mm處，組裝完成所 述噴霧電離裝置，設定所述離子阱質譜儀參數，樣品經離子化，進入所述離子阱質譜儀，負 離子模式檢測，得到相應實驗圖譜；

所述禁用尼泊金酯類防腐劑分別為尼泊金異丙酯、尼泊金異丁酯、尼泊金戊酯、尼泊金 苯酯和尼泊金芐酯，所述方法能夠檢測以上5種禁用尼泊金酯類防腐劑。

本發明所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其中，所述混合溶液由 體積比為60:40:0.5的甲醇、水和氨水構成。

本發明所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其中，所述離子阱質譜 儀為小型便攜式離子阱質譜儀。

本發明所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其中，所述小型便攜式 質譜儀為Mini12型小型便攜式矩形線性離子阱質譜儀，測試參數見表1：

表1測試條件

本發明所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其中，所述禁用尼泊金 酯類防腐劑的檢出限為5～25μg/kg。

本發明所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其中，所述硼硅酸鹽玻 璃毛細管中所述混合溶液充注量為10μL，需充注至所述硼硅酸鹽玻璃毛細管的尖端，且不能 產生氣泡。

本發明所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其中，所述硼硅酸鹽玻 璃毛細管的前端即尖端的內徑為5～15μm。

本發明所述的化妝品中禁用尼泊金酯類防腐劑的快速檢測方法，其中，所述硼硅酸鹽玻 璃毛細管采用標準壁硼硅酸鹽玻璃毛坯和微電極拉制儀制備得到，所述標準壁硼硅酸鹽玻璃 毛坯的規格為：外徑為1.5mm，內徑為0.86mm；具體制備方法包括如下步驟：

將所述標準壁硼硅酸鹽玻璃毛坯置于所述微電極拉制儀中，設置所述微電極拉制儀的各 項參數，制作得到所述硼硅酸鹽玻璃毛細管，所述微電極拉制儀的各項參數設置為：加熱溫 度450℃，拉力值0牛頓，速率5℃/秒，循環周期時間1秒，氣壓600百帕。