[發(fā)明專利]一種木素磺酸鹽磁性水凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610024534.7
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105482130B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周子龍;高偲佳;賀強;郭曉偉;王曉紅;程前;王瑩瑩;郝臣;候海前
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L51/00;C08F289/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/44;C08K3/22;H01F1/42
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本發(fā)明公開一種木素磺酸鹽磁性水凝膠的制備方法。步驟為：以丙烯酸和丙烯酰胺為單體，以納米四氧化三鐵為磁源，以木質(zhì)素磺酸鈉為接枝物，通過調(diào)節(jié)引發(fā)劑、交聯(lián)劑、木質(zhì)素磺酸鈉和磁球的質(zhì)量以及兩種單體的質(zhì)量比，利用超聲法制備磁性水凝膠。過程中添加不同量的交聯(lián)劑可起到調(diào)控交聯(lián)度的作用，通過改變交聯(lián)程度和兩種單體的質(zhì)量比來調(diào)控凝膠中孔的數(shù)量和孔徑的大小，從而達到控制凝膠溶脹性的目的。本發(fā)明以丙烯酸和丙烯酰胺為單體，采用超聲法制備磁性水凝膠，操作簡單，成本低廉，方便快捷，且能減小環(huán)境壓力，充分利用有限資源，所制產(chǎn)物吸水倍率分布廣，吸水速率高，能廣泛的應(yīng)用于生活。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種磁性水凝膠的制備方法，特別涉及一種超聲輔助合成磁性改性木質(zhì)素磺酸鹽接枝丙烯酸基水凝膠的方法。

背景技術(shù)

水凝膠是一種新型高分子材料，發(fā)展始于20世紀(jì)60年代。70年代后，SAP的開放工作取得巨大進展，部分產(chǎn)品性能優(yōu)良，可吸收達自重數(shù)百倍乃至上千倍的水分，并且在一定的壓力和溫度下還能使內(nèi)部水分得以保持，具有優(yōu)良的耐候性和保液性。水凝膠現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生，農(nóng)林園藝，建筑材料，工業(yè)，人工智能等方面。

丙烯酸系水凝膠原料易于獲得，性能優(yōu)良，反應(yīng)活性高，因此在合成原料方面的各類改進研究就更為廣泛，主要是丙烯酸與纖維素、各類淀粉、礦物等進行接枝、共聚改性。利用淀粉、纖維素與丙烯酸共聚，原因是淀粉、纖維素，來源廣泛且便宜，并且生物降解性較好。主要的淀粉有木薯粉、面粉、玉米粉、魔芋粉等；纖維素則可以從紙漿纖維、殼聚糖等中提取。較大的比表面積是礦物粉體的共同特征，且有許多羥基存在于其表面，與丙烯酸聚合物結(jié)合成鍵十分合適，離子交換性、膨脹性、耐高溫性和較低的收縮率等特性都具備的礦物可以加以利用，用共聚改性來和丙烯酸進行反應(yīng)，這樣各項性能好、成本低的丙烯酸系復(fù)合凝膠就能制備出來。為了提高凝膠的強度和性能，減少未聚合單體的危害，丙烯酸及其鹽還可以與如聚乙烯醇、丙烯酰胺等接枝共聚合成水凝膠。

磁性凝膠在靶向給藥方面的應(yīng)用較廣泛，近年來其發(fā)展也比較迅速。磁性水凝膠是一類具有磁響應(yīng)性的智能水凝膠，一般由聚合物基質(zhì)和磁性組分構(gòu)成，而磁性組分多為具有磁性的無機粒子，如Fe₃O₄等金屬氧化物以及CoFe₂O₄等鐵酸鹽類化合物。因為半纖維素和磁性凝膠均有其獨特的優(yōu)點，所以半纖維素基磁性水凝膠在酶的固定、生物分離、藥物控制釋放和傳感器等方面有許多潛在的用途。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是采用丙烯酸和丙烯酰胺為主要原料，通過改變磁球以及木質(zhì)素磺酸鈉的添加量，超聲輔助法合成磁性改性木質(zhì)素磺酸鹽接枝丙烯酸基水凝膠，工藝簡單，原料易于得到，成本低廉，污染較少，省時省力，方便快捷，并且能夠二次利用造紙廢棄物，減小環(huán)境壓力，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

（1）室溫下取磁球于密封容器中，加入蒸餾水后在氮氣保護下的超聲分散，每間隔10min用手搖動1min直到磁球均勻分散；得磁球溶液，備用；

（2）稱取木質(zhì)素磺酸鈉，完全溶于蒸餾水中，得木質(zhì)素磺酸鈉溶液，備用；

（3）將氫氧化鈉加入蒸餾水中，攪拌下使其完全溶解，冷卻到室溫；在冰水浴下，將丙烯酸逐滴加入氫氧化鈉溶液中，并且不斷攪拌，待反應(yīng)完全后，加入交聯(lián)劑攪拌至其完全溶解，然后再加入丙烯酰胺攪拌至其完全溶解；得溶液A；

（4）將步驟（1）所得的磁球溶液和步驟（2）所得木質(zhì)素磺酸鈉溶液加入到步驟（3）所得溶液A中，攪拌使其均勻分散，加入引發(fā)劑，攪拌使其完全溶解，得溶液B，密封后通氮氣保護；

（5）將溶液B置于超聲環(huán)境中，控制水溫在40-50℃，氮氣保護下直至其反應(yīng)完全；

（6）將合成的凝膠切成規(guī)格為0.3*0.3*0.3mm的小塊，用無水乙醇浸泡洗滌2h，重復(fù)3-4次，真空干燥后密封保存。