[發(fā)明專利]一種木素磺酸鹽磁性水凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610024534.7
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN105482130B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周子龍;高偲佳;賀強(qiáng);郭曉偉;王曉紅;程前;王瑩瑩;郝臣;候海前
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J3/075
• 分類號(hào): C08J3/075;C08L51/00;C08F289/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08F2/44;C08K3/22;H01F1/42
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1.一種木素磺酸鹽磁性水凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）室溫下取磁球于密封容器中，加入蒸餾水后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下的超聲分散，每間隔10min用手搖動(dòng)1min直到磁球均勻分散；得磁球溶液，備用；

所述的磁球?yàn)樗难趸F納米磁球，合成方法為：

室溫下取0.008mol的Fe(Cl)₃?6H₂O和0.04mol的NaAc?3H₂O，分別溶解在35mL的乙二醇中，混合后再加入0.5g木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解，再磁力攪拌20分鐘使之均勻分散；將上述溶液移入高壓釜中，在220℃溫度下反應(yīng)8h，冷卻至室溫；將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無水乙醇清洗3遍，離心分離；將分離后的固體放入真空干燥箱中干燥12h，所述真空干燥箱的溫度設(shè)定為60℃；

（2）稱取木質(zhì)素磺酸鈉，完全溶于蒸餾水中，得木質(zhì)素磺酸鈉溶液，備用；

（3）將氫氧化鈉加入蒸餾水中，攪拌下使其完全溶解，冷卻到室溫；在冰水浴下，將丙烯酸逐滴加入氫氧化鈉溶液中，并且不斷攪拌，待反應(yīng)完全后，加入交聯(lián)劑攪拌至其完全溶解，然后再加入丙烯酰胺攪拌至其完全溶解；得溶液A；

（4）將步驟（1）所得的磁球溶液和步驟（2）所得木質(zhì)素磺酸鈉溶液加入到步驟（3）所得溶液A中，攪拌使其均勻分散，加入引發(fā)劑，攪拌使其完全溶解，得溶液B，密封后通氮?dú)獗Ｗo(hù)；

（5）將溶液B置于超聲環(huán)境中，控制水溫在40-50℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)下直至其反應(yīng)完全；

（6）將合成的凝膠切成規(guī)格為0.3*0.3*0.3mm的小塊，用無水乙醇浸泡洗滌2h，重復(fù)3-4次，真空干燥后密封保存；

所述磁球：木質(zhì)素磺酸鈉、氫氧化鈉、丙烯酸、交聯(lián)劑、丙烯酰胺、引發(fā)劑的用量比為0.05-0.5g ：0.1-0.5g ：1-2g：5mL：0.01-0.03g：0.1-0.7g：0.05-0.2g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述磁球粒徑為100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述木質(zhì)素磺酸鈉溶液中木質(zhì)素磺酸鈉的濃度為0.02~0.1g/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，氫氧化鈉溶于蒸餾水中的濃度為0.2~0.4 g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的交聯(lián)劑為N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺；步驟（4）中，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述真空干燥的溫度為60~80℃。