[發(fā)明專利]一種炭?蒙脫土復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610024158.1
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105536562B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉詩麗;邢國秀;蒙延峰;姜華;李桂華
• 申請（專利權(quán)）人: 魯東大學(xué)
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 煙臺雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙)37225
• 代理人: 梁翠榮

1.一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于其用聚酰亞胺和蒙脫土為主要原料，制備聚酰亞胺-蒙脫土復(fù)合聚合物膜，通過改變聚酰亞胺和蒙脫土比例、插層劑添加量、造孔劑添加量以及炭化條件，制備具有不同平均孔徑和孔徑分布的用于滿足不同分離目的的孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、分離性能良好、高性價比的炭-蒙脫土復(fù)合膜，所述的聚酰亞胺為半芳香族聚酰亞胺或芳香族聚酰亞胺，半芳香族聚酰亞胺是聯(lián)苯四甲酸二酐或二苯醚二酐與乙二胺或丙二胺或己二胺合成的半芳香族聚酰亞胺，芳香族聚酰亞胺是聯(lián)苯四甲酸二酐或二苯醚二酐與對苯二胺或二苯醚二胺合成的芳香族聚酰亞胺，其包括如下具體步驟：

(1) 先將聚酰亞胺制膜溶液、蒙脫土、插層劑、造孔劑混合，然后在高速機(jī)械攪拌下加熱，制備聚酰亞胺-蒙脫土復(fù)合聚合物制膜液；聚酰亞胺制膜溶液為采用二甲基乙酰胺作為溶劑，將30～50 %質(zhì)量濃度的聚酰亞胺樹脂溶液稀釋成的10～20 %質(zhì)量濃度的聚酰亞胺樹脂制膜溶液；

(2) 將聚酰亞胺-蒙脫土復(fù)合聚合物制膜液鋪制成膜，在真空干燥箱中烘干；

(3) 將干燥后的聚酰亞胺-蒙脫土復(fù)合聚合物膜放入炭化爐中，在惰性氣體保護(hù)下升溫炭化得到炭-蒙脫土復(fù)合膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的插層劑為十二烷基三甲基氯化銨季銨鹽、十四烷基三甲基氯化銨季銨鹽、十六烷基三甲基氯化銨季銨鹽中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的造孔劑為聚乙二醇2000～6000、聚乙烯基吡咯烷酮5000～70000、淀粉中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的步驟（1）中所述的蒙脫土的加入量為聚酰亞胺制膜溶液質(zhì)量的0.1～5 %；插層劑的加入量為聚酰亞胺制膜溶液質(zhì)量的0.1～5 %；、造孔劑的加入量為聚酰亞胺制膜溶液質(zhì)量的0.1～5 %。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的步驟（1）中高速機(jī)械攪拌下加熱是在機(jī)械攪拌200～400轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下攪拌，并加熱至80～120℃，保溫2～4小時，冷卻，制備聚酰亞胺-蒙脫土復(fù)合聚合物制膜液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的步驟（2）中將聚酰亞胺-蒙脫土復(fù)合聚合物制膜液用刮膜器制備質(zhì)地均勻、平直且表面光滑的原膜，在40～80℃下在真空干燥箱中對原膜進(jìn)行真空干燥處理，恒溫時間為5～24 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的恒溫時間為10～15小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種炭-蒙脫土復(fù)合膜的制備方法，其特征在于所述的步驟（3）中惰性氣氛下炭化，惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤猓郎厮俾蕿?～5℃/min，炭化終溫為500～900℃，恒溫時間為30～240 min。