[發明專利]一種C.I.顏料黃12的制備方法

在審

• 申請號: 201610021759.7
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105670339A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 陳建新;孫慶偉;倪越彪;章立新;方標
• 申請（專利權）人: 上虞大新色彩化工有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20;C09B35/035
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在重氮鍋中加入45～275kg硫酸，開啟攪拌，加入286～515kg亞硝酰硫酸，降溫至20 ℃，開始加入253kg的3，3’-二氯聯苯胺，加料時間2～3小時，加料溫度15～20℃，加畢，保溫 2小時，溫度15～20℃；3，3’-二氯聯苯胺：硫酸：亞硝酰硫酸的摩爾比為1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；

(2)在稀釋鍋中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，開啟攪拌，開始重氮稀釋，溫 度保持在5～10℃，稀釋時間1～2小時，稀釋完成，保溫15分鐘，加入去亞硝酰物質和吸附 劑，攪拌15分鐘，開始壓濾備用；去亞硝酰物質加入量為3，3’-二氯聯苯胺質量的2～5%，吸 附劑加入量為3，3’-二氯聯苯胺質量的1～3%；

(3)在溶解鍋中加入1200～1500kg水，開啟攪拌，室溫下加入111.5～334.5kg磷酸鹽， 至完全溶解；然后加入339.8～371.7kgN-乙酰乙酰苯胺，攪拌至完全溶解；3，3’-二氯聯苯 胺：N-乙酰乙酰苯胺的摩爾比為1：0.95～1.05；磷酸鹽的加入量為N-乙酰乙酰苯胺質量的 30～90%；

(4)然后先在微型反應器中加入10～12kg水，開啟微型反應的攪拌和冷凍鹽水，降溫 至5℃，先開始滴加溶解的N-乙酰乙酰苯胺溶液，然后開始滴加已過濾好的重氮液，控制好 速度使N-乙酰乙酰苯胺溶液和重氮液應同時滴完，時間1～2小時，溫度控制在5～10℃；

(5)在偶合鍋中加入400～500kg水，開啟攪拌，微反應器中的混合液自溢流至偶合鍋 中，重氮液和N-乙酰乙酰苯胺溶液滴加完畢后，將微型反應器的剩余存液也放至偶合鍋，并 用10kg水沖洗一下微反應器；滴加完成后，在偶合鍋攪拌10分鐘，測終點，應保持N-乙酰乙 酰苯胺微過量；反應結束后，加入表面活性劑后升溫，保溫1小時，過濾、水洗至pH為中性，無 機鹽被洗掉；表面活性劑的加入量為3，3’-二氯聯苯胺質量的1～5%；

(6)將濾餅置于80℃烘箱內進行烘干處理，加入表面活性劑經過研磨即可得到顏料黃 12成品；表面活性劑的加入量為濾餅質量的1～3%。

2.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的亞 硝酰硫酸的質量溶度為25～45%。

3.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的去 亞硝酰物質為尿素或者氨基磺酸。

4.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的吸 附劑為活性碳或者白土或者硅藻土。

5.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的磷 酸鹽為磷酸氫二鈉、磷酸三鈉中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，在微反應 器中先滴加N-乙酰乙酰苯胺溶液，再同時滴加重氮液和N-乙酰乙酰苯胺，并同時滴完。

7.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，混合液自 溢流至偶合鍋。

8.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的表 面活性劑為平平加、木質素磺酸鈉、OP-10中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃12的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述的表 面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉鹽、十二烷基磺酸鈉鹽、松香中的一種或幾種。