[發(fā)明專利]一種C.I.顏料黃13的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610021758.2 | 申請日： | 2016-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN105670333A | 公開（公告）日： | 2016-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳建新;孫慶偉;倪越彪;章立新;章立新 | 申請（專利權(quán)）人： | 上虞大新色彩化工有限公司 |
| 主分類號： | C09B35/10 | 分類號： | C09B35/10;C09B35/035 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 顏料 13 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及C.I.顏料黃13的制備方法。
背景技術(shù)
隨著精細化工的發(fā)展，有機顏料的發(fā)展極為迅猛。有機顏料的年產(chǎn)量從2000年的 21萬t提高到2010年的46.84萬t，成倍增長。有機顏料廣泛應(yīng)用于印刷品、汽車制造工業(yè)、涂 料工業(yè)、高分子材料加工業(yè)及紡織纖維等多個行業(yè)。黃色有機顏料(有機顏料黃)是其中最 受歡迎的品種之一。從20世紀50年代至今，科研人員對有機顏料黃的合成工藝和應(yīng)用性能 不斷進行改進，使其應(yīng)用領(lǐng)域逐漸擴大。
有機顏料黃種類很多，主要包括異吲哚啉酮顏料、苯并咪唑酮顏料、聯(lián)苯胺黃顏 料、偶氮酸性黃顏料、聚乙烯酮偶氮顏料等，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、紡織、印刷油墨等行業(yè)。 通過改變有機顏料黃內(nèi)部的分子結(jié)構(gòu)，可以制備出顏色鮮艷、具有優(yōu)異的耐熱性能、耐氣候 牢度、耐溶劑性能的高檔有機顏料，在高檔汽車面漆、高級工程塑料、樹脂及纖維制品等領(lǐng) 域得到了較為廣泛的應(yīng)用。而在聯(lián)苯胺黃顏料中顏料黃12、顏料黃13、顏料黃83是有機顏料 黃系列中最常用的三種顏料。
顏料黃13耐光6級，耐熱200度。紅光黃，著色力高，色光比聯(lián)苯胺黃偏紅，性能比聯(lián) 苯胺黃穩(wěn)定，耐溶劑性比聯(lián)苯胺黃好，耐光牢度比聯(lián)苯胺黃高1-2級，達到6-7級。在塑料中 耐遷移性好，但限于200℃以下用。主要推薦用于水性油墨、膠版油墨、溶劑油墨、塑料、粉末 涂料，也可用于水性漆、印花色漿、文教用品。顏料黃13的結(jié)構(gòu)如下：
現(xiàn)有文獻報到合成顏料黃13的方法：
采用鹽酸和亞硝酸鈉進行重氮化，2，4-二甲基雙乙酰苯胺采用先溶解再用醋酸酸析、 醋酸鈉緩沖。雖然可以獲得較好的偶合效果，但一方面成本會較高，另一方面增加廢水的 COD。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種C.I.顏料黃13的制備方法，該方法重氮采用亞硝酰硫酸進行重 氮化，然后2，4-二甲基雙乙酰苯胺經(jīng)過打漿、高壓均質(zhì)，然后降溫滴加重氮液，用磷酸三鈉 調(diào)整pH值。最終制備得到的C.I.顏料黃13粒徑均勻、顆粒松軟，具有著色力高，性能穩(wěn)定，耐 光、耐溶劑性好，在塑料中耐遷移性好。
一種C.I.顏料黃13的制備方法，包括如下步驟：
（1）在重氮鍋中加入45～275kg硫酸，開啟攪拌，加入286～515kg亞硝酰硫酸，降溫至20 ℃，開始加入253kg3，3’-二氯聯(lián)苯胺，加料時間2～3小時，加料溫度15～20℃，加畢，保溫2 小時，溫度15～20℃；3，3’-二氯聯(lián)苯胺：硫酸：亞硝酰硫酸摩爾比為1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；
(2)在稀釋鍋中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，開啟攪拌，開始重氮稀釋，溫 度保持在5～10℃，稀釋時間1～2小時，稀釋完成，保溫15分鐘，加入去亞硝酰物質(zhì)和吸附 劑，攪拌15分鐘，開始壓濾備用；去亞硝酰物質(zhì)加入量為3，3’-二氯聯(lián)苯胺質(zhì)量的2～5%，吸 附劑加入量為3，3’-二氯聯(lián)苯胺質(zhì)量的1%～3%；
(3)在打漿鍋中加入500～800kg水、4.1～20.5kg分散劑、4.1～20.5kg乳化劑，開啟 攪拌，攪拌速度為500～800rpm，投入389.5～430.5kg2，4-二甲基雙乙酰苯胺，打漿1～2小 時，然后通過高壓均質(zhì)機進入到偶合鍋中，偶合鍋事先加入500kg水和開啟攪拌；高壓均質(zhì) 完畢后，用500kg水沖洗打漿鍋、管道及高壓均質(zhì)機，沖洗水回到偶合鍋中；然后加冰降溫至 5℃，開始滴加重氮液，滴加過程中用溶解好的磷酸三鈉調(diào)整pH值，重氮滴加時間1～2小時， 溫度5～10℃，pH值控制在4.5～5.5；滴加完畢后，保持2，4-二甲基雙乙酰苯胺微過量，保溫 反應(yīng)1小時；反應(yīng)結(jié)束后，加入6～18kg表面活性劑后升溫，升溫到80℃，保溫l小時，過濾、水 洗至pH為中性，無機鹽被洗掉；將濾餅置于80℃烘箱內(nèi)進行烘干處理，加入高分子表面活性 劑經(jīng)過研磨即可得到顏料黃13成品；3，3’-二氯聯(lián)苯胺：2，4-二甲基雙乙酰苯胺摩爾比為1： 0.95～1.05。
所述步驟（1）中，所述的亞硝酰硫酸的質(zhì)量溶度為25%～45%。
所述步驟（2）中，所述的去亞硝酰物質(zhì)為尿素或者氨基磺酸。
所述步驟（2）中，所述的吸附劑為活性碳或者白土或者硅藻土。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于上虞大新色彩化工有限公司，未經(jīng)上虞大新色彩化工有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610021758.2/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
