[發明專利]一種C.I.顏料黃13的制備方法

在審

• 申請號: 201610021758.2
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105670333A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 陳建新;孫慶偉;倪越彪;章立新;章立新
• 申請（專利權）人: 上虞大新色彩化工有限公司
• 主分類號: C09B35/10
• 分類號: C09B35/10;C09B35/035
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在重氮鍋中加入45～275kg硫酸，開啟攪拌，加入286～515kg亞硝酰硫酸，降溫至20 ℃，開始加入253kg3，3’-二氯聯苯胺，加料時間2～3小時，加料溫度15～20℃，加畢，保溫2 小時，溫度15～20℃；3，3’-二氯聯苯胺：硫酸：亞硝酰硫酸摩爾比為1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；

(2)在稀釋鍋中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，開啟攪拌，開始重氮稀釋，溫 度保持在5～10℃，稀釋時間1～2小時，稀釋完成，保溫15分鐘，加入去亞硝酰物質和吸附 劑，攪拌15分鐘，開始壓濾備用；去亞硝酰物質加入量為3，3’-二氯聯苯胺質量的2～5%，吸 附劑加入量為3，3’-二氯聯苯胺質量的1%～3%；

(3)在打漿鍋中加入500～800kg水、4.1～20.5kg分散劑、4.1～20.5kg乳化劑，開啟 攪拌，攪拌速度為500～800rpm，投入389.5～430.5kg2，4-二甲基雙乙酰苯胺，打漿1～2小 時，然后通過高壓均質機進入到偶合鍋中，偶合鍋事先加入500kg水和開啟攪拌；高壓均質 完畢后，用500kg水沖洗打漿鍋、管道及高壓均質機，沖洗水回到偶合鍋中；然后加冰降溫至 5℃，開始滴加重氮液，滴加過程中用溶解好的磷酸三鈉調整pH值，重氮滴加時間1～2小時， 溫度5～10℃，pH值控制在4.5～5.5；滴加完畢后，保持2，4-二甲基雙乙酰苯胺微過量，保溫 反應1小時；反應結束后，加入6～18kg表面活性劑后升溫，升溫到80℃，保溫l小時，過濾、水 洗至pH為中性，無機鹽被洗掉；將濾餅置于80℃烘箱內進行烘干處理，加入高分子表面活性 劑經過研磨即可得到顏料黃13成品；3，3’-二氯聯苯胺：2，4-二甲基雙乙酰苯胺摩爾比為1： 0.95～1.05。

2.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述 的亞硝酰硫酸的質量溶度為25%～45%。

3.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述 的去亞硝酰物質為尿素或者氨基磺酸。

4.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述 的吸附劑為活性碳或者白土或者硅藻土。

5.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述 的分散劑為分散劑MF、分散劑NNO、木質素磺酸鈉中的一種或幾種；分散劑的加入量為2，4- 二甲基雙乙酰苯胺質量的1%～5%。

6.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述 的乳化劑為在平平加、OP-10中的一種或幾種；乳化劑的加入量為2，4-二甲基雙乙酰苯胺質 量的1%～5%。

7.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，先打 漿再通過高壓均質機高速乳化在進入偶合鍋中。

8.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，用磷 酸三鈉進行調整pH值，pH值控制在4.5～5.5。

9.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述 的表面活性劑為平平加、木質素磺酸鈉、OP-10中的一種或幾種；表面活性劑的加入量為顏 料黃13質量的1%～3%。

10.根據權利要求1所述的C.I.顏料黃13的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所 述的高分子表面活性劑為聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纖維素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯酸中 的一種或幾種；加入的數量為顏料黃13質量的1%～5%。