[發(fā)明專利]一種C.I.顏料黃83的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610021757.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN105647222A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳建新;孫慶偉;倪越彪;章立新;方標(biāo)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上虞大新色彩化工有限公司
• 主分類號(hào): C09B35/035
• 分類號(hào): C09B35/035;C09B35/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種C.I.顏料黃83的制備方法，包括：

（1）在重氮鍋中加入45～275kg硫酸，開啟攪拌，加入286～515kg亞硝酰硫酸，降溫至20 ℃，開始加入253kg的3，3’-二氯聯(lián)苯胺，加料時(shí)間2～3小時(shí)，加料溫度15～20℃，加畢，保溫 2小時(shí)，溫度15～20℃；3，3’-二氯聯(lián)苯胺：硫酸：亞硝酰硫酸的摩爾比為1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；

(2)在稀釋鍋中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，開啟攪拌，開始重氮稀釋，溫 度保持在5～10℃，稀釋時(shí)間1～2小時(shí)，稀釋完成，保溫15分鐘，加入去亞硝酰物質(zhì)和吸附 劑，攪拌15分鐘，開始?jí)簽V備用；去亞硝酰物質(zhì)加入量為3，3’-二氯聯(lián)苯胺質(zhì)量的2～5%，吸 附劑加入量為3，3’-二氯聯(lián)苯胺質(zhì)量的1～3%；

(3)在打漿鍋中加入500～800kg水、5.4～27.0kg分散劑、5.4～27.0kg乳化劑，開啟攪 拌，攪拌速度為500～800rpm，投入515.9～570.2kg2，5-二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺，打漿1 ～2小時(shí)，然后通過高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)入到偶合鍋中，偶合鍋事先加入500kg水和開啟攪拌，高壓 均質(zhì)完畢后，用500kg水沖洗打漿鍋、管道及高壓均質(zhì)機(jī)，沖洗水回到偶合鍋中；然后加冰降 溫至5℃，開始滴加重氮液，偶合過程中不需要加冰降溫，隨著重氮液的滴加，偶合溫度自然 慢慢上升，當(dāng)偶合溫度不再自然上升，開始用熱水盤管開始加熱，重氮液滴加時(shí)間為3～4小 時(shí)，升溫從5℃開始慢慢上升，到重氮液滴加結(jié)束，溫度升到75℃，升溫速度為20℃/小時(shí)左 右；偶合結(jié)束，用磷酸三鈉溶液調(diào)整pH值到5左右，時(shí)間0.5～1小時(shí)，保溫反應(yīng)半小時(shí)，加入 7.5～22.5kg表面活性劑升溫，保溫1小時(shí)，過濾、水洗至pH為中性；將濾餅置于60℃烘箱內(nèi) 進(jìn)行烘干處理，加入7.5～22.5kg復(fù)合高分子表面活性劑經(jīng)過研磨加工處理即可得到顏料 黃83成品；3，3’-二氯聯(lián)苯胺：2，5-二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺的摩爾比為1：0.95～1.05。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述 的亞硝酰硫酸的含量為25～45%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述 的去亞硝酰物質(zhì)為尿素或者氨基磺酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述 的吸附劑為活性碳、白土、硅藻土。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述 的分散劑為分散劑MF、分散劑NNO、木質(zhì)素磺酸鈉中的一種或幾種；分散劑的加入量為2，5- 二甲氧基-4-氯雙乙酰苯胺質(zhì)量的1～5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述 的乳化劑為在平平加、OP-10中的一種或幾種；乳化劑的加入量為2，5-二甲氧基-4-氯雙乙 酰苯胺質(zhì)量的1～5%；先打漿再通過高壓均質(zhì)機(jī)高速乳化在進(jìn)入偶合鍋中。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，偶合 過程中不需要加冰降溫，隨著重氮液的滴加，偶合溫度自然慢慢上升，當(dāng)偶合溫度不再自然 上升，開始用熱水盤管開始加熱，重氮液滴加時(shí)間為3～4小時(shí)，升溫從5℃開始慢慢上升，到 重氮液滴加結(jié)束，溫度升到75℃，升溫速度為20℃/小時(shí)左右。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，用磷 酸三鈉進(jìn)行調(diào)整pH值，pH值控制在5。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述 的表面活性劑為平平加、木質(zhì)素磺酸鈉、OP-10中的一種或幾種；表面活性劑的加入量為顏 料黃83質(zhì)量的1～3%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C.I.顏料黃83的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所 述的復(fù)合高分子表面活性劑為聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纖維素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯 酸中的兩種或兩種以上；加入的量為顏料黃83質(zhì)量的1～3%。