[發明專利]一種C.I.顏料黃83的制備方法

在審

• 申請號: 201610021757.8
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105647222A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 陳建新;孫慶偉;倪越彪;章立新;方標
• 申請（專利權）人: 上虞大新色彩化工有限公司
• 主分類號: C09B35/035
• 分類號: C09B35/035;C09B35/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及顏料制備技術領域，具體是涉及C.I.顏料黃83的制備方法。

背景技術

隨著精細化工的發展，有機顏料的發展極為迅猛。有機顏料的年產量從2000年的 21萬t提高到2010年的46.84萬t，成倍增長。有機顏料廣泛應用于印刷品、汽車制造工業、涂 料工業、高分子材料加工業及紡織纖維等多個行業。黃色有機顏料(有機顏料黃)是其中最 受歡迎的品種之一。從20世紀50年代至今，科研人員對有機顏料黃的合成工藝和應用性能 不斷進行改進，使其應用領域逐漸擴大。

有機顏料黃種類很多，主要包括異吲哚啉酮顏料、苯并咪唑酮顏料、聯苯胺黃顏 料、偶氮酸性黃顏料、聚乙烯酮偶氮顏料等，廣泛應用于涂料、塑料、紡織、印刷油墨等行 業。通過改變有機顏料黃內部的分子結構，可以制備出顏色鮮艷、具有優異的耐熱性能、耐 氣候牢度、耐溶劑性能的高檔有機顏料，在高檔汽車面漆、高級工程塑料、樹脂及纖維制品 等領域得到了較為廣泛的應用。而在聯苯胺黃顏料中顏料黃12、顏料黃13、顏料黃83是有機 顏料黃系列中最常用的三種顏料。

顏料黃83（PigmentYellow83），紅光黃色粉末。耐熱性能200℃穩定。其它各項性 能，如耐曬性、耐溶劑性、耐酸性、耐堿性均優異。顏料黃83比表面積為69m2/g，具有優異的 耐光、耐熱、耐溶劑及耐遷移性，給出比顏料黃13更強的紅光黃色（與顏料黃10相似，強度要 高1倍）。適用于各種印墨及汽車涂料（OEM）、乳膠漆；廣泛用于塑料著色，軟質PVC中甚至在 低濃度下也不發生遷移與滲色，耐光牢度8級（1/3SD）、7級（1/25SD）；在HDPE中有高的著色 強度（1/3SD），顏料濃度0.8%；亦可用于溶劑型木材著色、美術色，與炭黑拼出棕色；顏料的 質量可滿足織物印染，干濕先處理不影響色光，以制備物形式用于粘膠纖維聚丙烯等原漿 著色。

顏料黃83的結構如下：

現有文獻報到合成顏料黃83的方法：

發明專利200610147212.8中，顏料黃83制備方法是在偶合進行到一定程度，暫停加重 氮液，然后將偶合液的pH值升到10～14溶解未反應的偶合組分，隨后再降低pH值到2～9重 新析出偶合組分，以使未反應的偶合組分反過來包裹顏料顆粒。恢復加重氮液直到所有重 氮液加完。使偶合順利進行完畢。此發明中，采用溶解再析出的方法，偶合組分利用率提高， 但會增加大量的成本，而且已析出的顏料黃置于強堿溶液中，會降低顏料的應用性能。

在專利200710112920.2中，是將3，3′-二氯聯苯胺、3，3′-二甲基聯苯胺、鹽酸 及水攪拌溶解，加入亞硝酸鈉進行重氮化，得到重氮液；將溶有4-氯-2，5-二甲氧基乙酰 基乙酰苯胺的氫氧化鈉溶液在20～40℃滴入醋酸溶液中制得偶合液，該醋酸溶液中含有 陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、溶劑及水混合好的乳液。重氮液于1-5h滴加入偶 合液中，加入由非離子表面活性劑與非極性超分散劑復配好的乳液，反應1h，升溫至90～ 100℃，加入聚乙烯蠟，保溫1-3h，抽濾，水洗，干燥，粉碎得成品。這種制備方法，制得色光鮮 艷、著色力較高、遮蓋力較高、易分散好的顏料黃。在此發明中，采用雙組分復配的方法。由 于兩種重氮組分的發色基團不同，一個是吸電子基，一個是供電子基，色光不一樣，應用性 能也有差別。

發明內容

本發明提供了一種C.I.顏料黃83的制備方法，該方法重氮采用亞硝酰硫酸進行重 氮化，偶合組分打漿再高壓均質，然后偶合溫度從低溫到高溫反應；最終制備得到的C.I.顏 料黃83粒徑均勻、顆粒松軟，具有優異的耐光、耐熱、耐溶劑及耐遷移性。

一種C.I.顏料黃83的制備方法，包括：

（1）在重氮鍋中加入45～275kg硫酸，開啟攪拌，加入286～515kg亞硝酰硫酸，降溫至20 ℃，開始加入253kg的3，3’-二氯聯苯胺，加料時間2～3小時，加料溫度15～20℃，加畢，保溫 2小時，溫度15～20℃；3，3’-二氯聯苯胺：硫酸：亞硝酰硫酸的摩爾比為1:0.5～3.0:0.99～ 1.05；