[發明專利]一種6,8-二氯辛酸乙酯的制備方法

在審

• 申請號: 201610018217.4
• 申請日: 2016-01-13
• 公開（公告）號: CN106966900A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 錢振青;鄒振榮;陸惠剛;殷屹峰;龔利鋒
• 申請（專利權）人: 江蘇同禾藥業有限公司
• 主分類號: C07C67/307
• 分類號: C07C67/307;C07C69/63
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫辛酸關鍵中間體6,8-二氯辛酸乙酯（Ⅰ）的制備方法：

，

其特征在于所述制備方法如下步驟：在冰水浴條件下，6-羥基-8-氯辛酸乙酯（Ⅱ）緩慢滴加入溶有氯代試劑氯化亞砜或者雙（三氯甲基）碳酸酯的有機溶劑中，同時通入干燥氣體持續鼓泡，2～6小時滴畢，后升溫到30～35℃，保溫1～2小時，再升溫至90～110℃，停止鼓泡，保溫1～2小時后，反應完畢反應液用堿液中和至中性，常壓蒸去溶劑，真空蒸餾得6，8-二氯辛酸乙酯，

。

2.根據權利要求1所述硫辛酸關鍵中間體的制備方法，其特征在于：取代反應中物料6-羥基-8-氯辛酸乙酯：氯化亞砜的質量比為1:0.55～0.65。

3.根據權利要求1所述硫辛酸關鍵中間體的制備方法，其特征在于：取代反應中物料6-羥基-8-氯辛酸乙酯：雙（三氯甲基）碳酸酯的質量比為1:0.45～0.55。

4.根據權利要求1所述硫辛酸關鍵中間體的制備方法，其特征在于：取代反應所使用的有機溶劑為甲苯和二氯乙烷中的一種或兩種任意比例的混合物。

5.根據權利要求1所述硫辛酸關鍵中間體的制備方法，其特征在于：取代反應所使用的有機溶劑為氯化亞砜或者雙（三氯甲基）碳酸酯質量的3～5倍。

6.根據權利要求1所述硫辛酸關鍵中間體的制備方法，其特征在于：通入連續鼓泡干燥氣體為干燥空氣或者干燥氮氣。

7.根據權利要求6所述硫辛酸關鍵中間體的制備方法，其特征在于：所述通入干燥氣體的流量按照每公斤6-羥基-8-氯辛酸乙酯優選控制在0.012L/min～0.024L/min。