[發明專利]一種碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法及其產品和應用有效
| 申請號: | 201610017772.5 | 申請日: | 2016-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN105513820B | 公開(公告)日: | 2018-03-16 |
| 發明(設計)人: | 曹高劭;吳之秋;謝健;趙新兵 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | H01G11/30 | 分類號: | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/50;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產權代理有限公司33224 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 碳包覆 磷酸 材料 制備 方法 及其 產品 應用 | ||
1.一種碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)稱取醋酸鋰溶于乙二醇,得到透明溶液Ⅰ;稱取氯化亞錳溶于乙二醇,得到透明溶液Ⅱ;
2)在透明溶液Ⅰ中逐滴加入磷酸,形成懸浮液A;
3)在懸浮液A中逐滴加入透明溶液Ⅱ,獲得懸浮液B;將懸浮液B隨后轉移至反應釜或玻璃三頸燒瓶中加熱反應,再經后處理獲得納米磷酸錳鋰材料;所述的懸浮液B中Li、P、Mn的摩爾比為4.5~5.5:1:1;
4)將制備的納米磷酸錳鋰材料和有機碳源分散在水中,經霧化烘干造粒得到3~8μm的球狀顆粒,惰性氣氛下經高溫煅燒獲得碳包覆的磷酸錳鋰材料。
2.根據權利要求1所述的碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟3)中加熱反應在150~180℃條件下反應8~12h。
3.根據權利要求1或2所述的碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的磷酸濃度不小于85wt%。
4.根據權利要求3所述的碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟1)中,透明溶液Ⅰ中醋酸鋰的濃度為0.5~4.2mol/L,透明溶液Ⅱ中氯化亞錳的濃度為0.2~0.6mol/L。
5.根據權利要求1或2所述的碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟3)中后處理是指采用去離子水和無水乙醇洗滌,用轉速為8000rpm~12000rpm的離心機進行離心,在60~100℃下烘干得到干燥的納米磷酸錳鋰材料。
6.根據權利要求1或2所述的碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟4)中的有機碳源選自葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、維生素C、檸檬酸中的一種或多種。
7.根據權利要求6所述的碳包覆的磷酸錳鋰材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟4)中霧化烘干的進料端溫度為190~240℃,收集物料端的溫度為100~130℃,霧化速率為5~20ml/min。
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