[發明專利]聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/納米二氧化硅復合粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201610017549.0
• 申請日: 2016-01-12
• 公開（公告）號: CN105418836B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 瞿雄偉;徐晨;張廣林;耿佩佩;姚艷梅
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F222/14;C08F2/26;C08K3/36;C08L69/00;C08L33/08
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/納米二氧化硅復合粒子的制備方法，其特征為包括如下步驟：

a．種子單體的預乳化

成份 質量份數

乳化劑 0.71~0.91

去離子水 150

丙烯酸酯類單體 15

交聯劑 0.04

按照以上配比，向反應器中加入乳化劑和去離子水，并混合攪拌；再加入丙烯酸酯類單體和交聯劑，并混合攪拌，即獲得內層種子單體預乳液，備用；

b．核層增長階段單體的預乳化

成份 質量份數

乳化劑 1.56~1.81

丙烯酸酯類單體 125~145

交聯劑 0.42~0.73

將上述各組分放入一個容器中，混合攪拌，即得到核層增長階段單體預乳液，備用；

c．外層單體的預乳化

成份質量份數

乳化劑0.80~1.20

丙烯酸酯類混合單體40~60

將上述各組分放入另一個容器中，混合攪拌，即得到外層單體預乳液，備用；

所述的丙烯酸酯類混合單體為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的混合物，其中丙烯酸質量占丙烯酸酯類混合單體的1.6%-2.5%；

d．納米二氧化硅的預乳化

成份 質量份數

納米二氧化硅 0.5~2.5

乳化劑 0.004~0.020

去離子水 50

將上述納米二氧化硅、乳化劑和去離子水放入第三個容器中，混合攪拌，即得到納米二氧化硅的預乳液，備用；

所述步驟a、b中的丙烯酸酯類單體均為丙烯酸-2-乙基辛酯；

所述步驟a、b、c、d中所用的乳化劑均為陰離子乳化劑；

步驟a、b中交聯劑均為1,4-丁二醇二丙烯酸酯；

e．丙烯酸酯聚合物/納米二氧化硅復合粒子的制備

向a步驟盛有內層種子單體預乳液的反應器中，抽真空后用氮氣置換三次；然后繼續通入氮氣，冷凝器中通冷凝水，在攪拌狀態下將反應物升溫至78.5°С，待溫度恒定后，在10分鐘勻速滴加引發劑水溶液1，然后繼續反應50分鐘，種子聚合反應階段結束；然后向反應體系中以相同速度先連續勻速滴加b步驟制得的核層增長階段單體預乳液，然后再連續勻速滴加c步驟制得的外層單體預乳液，兩種預乳液在180分鐘連續勻速滴加完畢，并在此180分鐘同時連續勻速滴加引發劑水溶液2；之后，保溫反應120分鐘，再降至室溫；將d步驟制得的納米二氧化硅預乳液加入到上述制備的乳液中攪拌30分鐘，得到丙烯酸酯聚合物/納米二氧化硅復合粒子；最后將制備的復合粒子經冷凍、洗滌、抽濾、干燥步驟得到聚碳酸酯增韌用丙烯酸酯聚合物/納米二氧化硅復合粒子；

其中，所加入物料的質量比為種子單體預乳液：核層增長階段單體預乳液：外層單體預乳液：納米二氧化硅預乳液=（165.75~165.95）：（126.98~147.54）：（40.80~61.20）：（50.504~52.520）；

所用引發劑為過硫酸鹽，以水溶液的方式加入，具體配比如下：

過硫酸鹽的質量份數水的質量份數

引發劑水溶液10.3320

引發劑水溶液20.2530

其中，質量比引發劑水溶液1：種子單體預乳液：引發劑水溶液2=20.33：（160.75~160.95）： 30.25；

所述步驟a、b、c、d中所用陰離子乳化劑均為己二酸二己酯磺酸鈉；

所述步驟e中所用的引發劑為過硫酸鉀。